2020年版中國藥典-四部：0822 砷鹽檢查法
標(biāo)準(zhǔn)砷溶液的制備
稱取三氧化二砷0.132g，置1000ml量瓶中，加20%氫氧化鈉溶液5ml溶解后，用適量的稀硫酸中和，再加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，作為貯備液。
臨用前，精密量取貯備液10ml，置1000ml量瓶中，加稀硫酸10ml，用水稀釋至刻度，搖勻，即得（每1ml相當(dāng)于1μg的As）。
第一法（古蔡氏法）
儀器裝置
如圖1所示。A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管C（外徑8.0mm，內(nèi)徑6.0mm），全長約180mm；D為具孔的有機(jī)玻璃旋塞，其上部為圓形平面，中央有一圓孔，孔徑與導(dǎo)氣管C的內(nèi)徑一致，其下部孔徑與導(dǎo)氣管C的外徑相適應(yīng)，將導(dǎo)氣管C的頂端套入旋塞下部孔內(nèi)，并使管壁與旋塞的圓孔相吻合，黏合固定；E為中央具有圓孔（孔徑6.0mm）的有機(jī)玻璃旋塞蓋，與D緊密吻合。
測試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度為60～80mm），再于旋塞D的頂端平面上放一片溴化汞試紙（試紙大小以能覆蓋孔徑而不露出平面外為宜），蓋上旋塞蓋E并旋緊，即得。
標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備
精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將照上法裝妥的導(dǎo)氣管C密塞于A瓶上，并將A瓶置25～40℃水浴中，反應(yīng)45分鐘，取岀溴化汞試紙，即得。
若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照該品種項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑。
檢查法
取按各品種項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試品溶液，置A瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)砷斑的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將生成的砷斑與標(biāo)準(zhǔn)砷斑比較，不得更深。
第二法（二乙基二硫代氨基甲酸銀法）
儀器裝置
如圖2所示。A為100ml標(biāo)準(zhǔn)磨口錐形瓶；B為中空的標(biāo)準(zhǔn)磨口塞，上連導(dǎo)氣管C（一端外徑為8mm，內(nèi)徑為6mm；另一端長為180mm，外徑為4mm，內(nèi)徑為1.6mm，尖端內(nèi)徑為1mm）。D為平底玻璃管（長為180mm，內(nèi)徑為10mm，于5.0ml處有一刻度）。
測試時(shí)，于導(dǎo)氣管C中裝入醋酸鉛棉花60mg（裝管高度約80mm），并于D管中精密加入二乙基二硫代氨基甲酸銀試液5ml。
標(biāo)準(zhǔn)砷對照液的制備
精密量取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液2ml，置A瓶中，加鹽酸5ml與水21ml，再加碘化鉀試液5ml與酸性氯化亞錫試液5滴，在室溫放置10分鐘后，加鋅粒2g，立即將導(dǎo)氣管C與A瓶密塞，使生成的砷化氫氣體導(dǎo)入D管中，并將A瓶置25～40℃水浴中反應(yīng)45分鐘，取出D管，添加三氯甲烷至刻度，混勻，即得。
若供試品需經(jīng)有機(jī)破壞后再行檢砷，則應(yīng)取標(biāo)準(zhǔn)砷溶液代替供試品，照各品種項(xiàng)下規(guī)定的方法同法處理后，依法制備標(biāo)準(zhǔn)砷對照液。
檢查法
取照各品種項(xiàng)下規(guī)定方法制成的供試品溶液，置A瓶中，照標(biāo)準(zhǔn)砷對照液的制備，自“再加碘化鉀試液5ml”起，依法操作。將所得溶液與標(biāo)準(zhǔn)砷對照液同置白色背景上，從D管上方向下觀察、比較，所得溶液的顏色不得比標(biāo)準(zhǔn)砷對照液更深。必要時(shí)，可將所得溶液轉(zhuǎn)移至1cm吸收池中，照紫外-可見分光光度法（通則0401）在510nm波長處以二乙基二硫代氨基甲酸銀試液作空白，測定吸光度，與標(biāo)準(zhǔn)砷對照液按同法測得的吸光度比較，即得。
【附注】（1）所用儀器和試液等照本法檢查，均不應(yīng)生成砷斑，或至多生成僅可辨認(rèn)的斑痕。
?。?）制備標(biāo)準(zhǔn)砷斑或標(biāo)準(zhǔn)砷對照液，應(yīng)與供試品檢查同時(shí)進(jìn)行。
?。?）本法所用鋅粒應(yīng)無砷，以能通過一號篩的細(xì)粒為宜，如使用的鋅粒較大時(shí)，用量應(yīng)酌情增加，反應(yīng)時(shí)間亦應(yīng)延長為1小時(shí)。
?。?）醋酸鉛棉花系取脫脂棉1.0g，浸入醋酸鉛試液與水的等容混合液12ml中，濕透后，擠壓除去過多的溶液，并使之疏松，在100℃ 以下干燥后，貯于玻璃塞瓶中備用。
