硫酸霧測(cè)定方法介紹--離子色譜法
一、原理
用玻璃纖維濾筒進(jìn)行等速采樣,用水浸取,除去陽(yáng)離子后,用離子色譜法測(cè)定硫酸根離子。原理同硫酸鹽化速率中堿片離子色譜法。
二、干擾及消除
樣品中有鈣、鍶、鎂、鋯、釷、銅、鐵等金屬陽(yáng)離子共存時(shí)對(duì)測(cè)定有干擾,通過(guò)陽(yáng)離子樹(shù)脂柱交換處理后可除去干擾。
測(cè)定范圍:0.3～500mg/m3。
三、儀器
①～⑥同鉻酸鋇分光光度法①～⑥。
⑦抽氣過(guò)濾裝置及0.45μm微孔濾膜。
⑧玻璃或聚乙烯塑料注射器:1ml。
⑨離子色譜儀:其電導(dǎo)檢測(cè)器。
四、試劑
①～②同鉻酸鋇分光光度法①～②。
③去離子水電導(dǎo)小于1μS/cm。凡進(jìn)入離子色譜儀的水,須經(jīng)過(guò)0.45μm微孔濾膜過(guò)濾。
④淋洗貯備液,碳酸鈉溶液C(Na2CO3)=0.400mol/L:稱取21.198g無(wú)水碳酸鈉(優(yōu)級(jí)純),溶解于水,移入500ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。
⑤淋洗液,碳酸鈉溶液C(Na2CO3)=0.00400mol/L:臨用時(shí),用水將貯備液稀釋100倍。
⑥硫酸鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:稱取1.814g硫酸鉀(優(yōu)級(jí)純,105～110℃烘2h),溶解于水,移入1000ml容量瓶中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升含1000μg硫酸根離子。臨用時(shí),用淋洗液(0.004mol/L碳酸鈉溶液)稀釋成每毫升含100.0μg硫酸根離子的中間貯備液,然后吸取25.00ml此溶液,置于100ml容量瓶中,用0.004mol/L碳酸鈉溶液稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液為每毫升含25.0μg硫酸根離子的標(biāo)準(zhǔn)使用溶液。
⑦再生液:按儀器使用說(shuō)明書(shū)規(guī)定的方法配制。
五、采樣
同鉻酸鋇分光光度法。
六、步驟
樣品溶液的制備、空白濾筒溶液的制備、陽(yáng)離子樹(shù)脂柱的制備及樣品處理,同鉻酸鋇分光光度法步驟。
1、色譜條件
淋洗液:0.004mol/L碳酸鈉溶液;流速:2ml/min;紙速:4mm/min;柱溫:室溫(不低于18℃)±0.5℃;進(jìn)樣體積:100μl。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取六個(gè)10ml容量瓶,按表1配制標(biāo)準(zhǔn)系列。
用淋洗液稀釋至10ml標(biāo)線,搖勻,注入離子色譜儀,測(cè)量保留時(shí)間和峰高。以峰高對(duì)硫酸根離子濃度(μg/ml),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3、樣品測(cè)定
將樣品溶液用0.45μm微孔濾膜抽氣過(guò)濾,濾液注入離子色譜儀,在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同的條件下測(cè)定。
用0.45μm微孔濾膜抽氣過(guò)濾空白濾筒溶液,同法測(cè)定,計(jì)算出每個(gè)空白濾筒所含硫酸根離子的量(μg)。
七、計(jì)算
式中:C——樣品溶液中硫酸根離子濃度,μg/ml;
? ? ? ? ? Vt——樣品溶液總體積,ml;
? ? ? ? ??d——每個(gè)空白濾筒所含硫酸根離子的量,μg;
? ? ? ? ??98.08——1mol H2SO4分子的質(zhì)量,g;
? ? ? ? ??96.06——1mol 硫酸根離子的質(zhì)量,g;
? ? ? ? ??Vnd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干氣的采樣體積,L;
當(dāng)用外標(biāo)法定量時(shí),C由下式計(jì)算:
?C=K · h
式中:K——校正因子,即標(biāo)準(zhǔn)溶液中硫酸銀離子濃度與峰高的比值,μg(ml ? mm);
? ? ? ? ? h——樣品溶液峰高,mm。
八、說(shuō)明
①～②同鉻酸鋇分光光度法說(shuō)明①～②。
③用外標(biāo)法定量時(shí),所用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)與被測(cè)樣品溶液濃度相近,否則測(cè)定誤差較大。
