土壤中多環(huán)芳烴類分析步驟
(一)儀器分析條件
1.色譜條件
色譜柱:HP-5MS(30m×0.25mm×0.25μm);
無分流進樣;進樣口溫度:280℃;
程序升溫:80℃保持2min,以15℃/min速度升溫至230℃,保持1min,以4℃/min的速度升溫至260℃,保持2min,最后以10℃/min升溫至290℃保持5min;
流速:1.0ml/min。
2.質(zhì)譜條件
EI源,電子能量70eV;
離子源溫度:230℃;
四極桿溫度:150℃;
傳輸線溫度:150℃;
選擇離子掃描(SIM),多環(huán)芳烴類特征選擇離子見表:
表:多環(huán)芳烴類特征離子表
(二)樣品萃取、凈化
樣品經(jīng)預(yù)處理后,參照美國EPA 3545方法進行加速溶劑萃取提取有機物,提取液參照美國EPA 3640方法經(jīng)凝膠滲透色譜進行凈化。
取處理后的土壤樣品1~10g與一定量的硅藻土混合均勻后裝入萃取池,上機(ASE200),使用二氯甲烷-丙酮溶液(體積比為1:1)萃取,萃取液經(jīng)無水硫酸鈉小柱脫水、GPC凈化,GPC在線濃縮系統(tǒng)自動濃縮定容后,等待GC/MS進樣。
(三)標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
樣品采用外標(biāo)法進行定量。標(biāo)準(zhǔn)系列濃度分別為0.01mg/L、0.05mg/L、0.1mg/L、0.5mg/L、1.0mg/L,2.0mg/L,直接進入gc/ms分析,得到標(biāo)準(zhǔn)曲線。
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