鉭試劑苯萃取一偶氮腫Ⅲ分光光度法測(cè)定合金中的鋯
一、方法要點(diǎn)
在0．2～4．5mol／L鹽酸介質(zhì)中，鋯離子與鉭試劑形成絡(luò)合物被苯萃取，鈮、鈦、鎢、鉬和部分鐵也被萃取。用6mol／L鹽酸將鐵洗去，再用14mol／L硫酸反萃取鋯于水相中。在40％硝酸介質(zhì)中，鋯與偶氮胂Ⅲ生成藍(lán)色絡(luò)合物，根據(jù)顏色的深淺而測(cè)得鋯的含量。
本法適用于含鋯量在0．03％～0．20％的測(cè)定。
二、試劑與儀器
(1)硝酸、鹽酸溶液(1+1)。
(2)硫酸：14mol／L溶液。
(3)檸檬酸：40％溶液。
(4)氟化銨：10％溶液。
(5)尿素：20％溶液(臨用時(shí)配制)。
(6)三氯化鋁(無(wú)水)：40％溶液。
(7)鉭試劑：4％冰乙酸溶液(臨用時(shí)配制)。
(8)偶氮胂Ⅲ：0．1％溶液(過(guò)濾使用)。
(9)苯
(10)鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱取二氧化鋯0．1351g，于坩堝中加入焦硫酸鉀4g，于700～750℃熔融。熔塊用硝酸(1+1)50mL浸出，移入1000mL容量瓶中，補(bǔ)加硝酸(1+1)50mL，用水稀釋至刻度，搖勻。將此溶液準(zhǔn)確稀釋10倍，此溶液含鋯為10μg／mL。
(11)分光光度計(jì)。
三、分析步驟
稱取試樣0．0100～0．0500g于50mL石英燒杯中，加鹽酸8mL、硝酸2mL，加氟化銨溶液2mL、檸檬酸溶液3～6mL(視鎢、鈮的含量)，低溫加熱溶解后，繼續(xù)蒸發(fā)至溶液體積小于10mL，取下冷卻。加尿素溶液2mL，移入預(yù)先盛有三氯化鋁溶液5mL及鉭試劑溶液3mL的60mL分液漏斗中，用少量水吹洗燒杯3次于分液漏斗中，用水稀釋至體積30mL左右。加苯10mL，劇烈振蕩2min，靜置分層后棄去水相[如有機(jī)相還有鐵離子存在，可重復(fù)用鹽酸(1+1)5mL再洗一次]。加14mol／L硫酸5mL，劇烈振蕩2min，將水相放入原燒杯中。棄去有機(jī)相，將燒杯加熱至近冒白煙，滴加硝酸5滴，繼續(xù)加熱冒煙，使硫酸蒸干(硫酸煙完全冒盡)，取下稍冷。準(zhǔn)確加入硝酸10mL，沿杯壁吹水，加熱使鹽類溶解(不可使體積蒸至太小，以免酸度變化)。取下冷卻，移入25rnL容量瓶中，．加尿素溶液1mL，沿容量瓶壁吹水少許，搖勻(立即搖勻，否則將析出沉淀)。5min后準(zhǔn)確加入偶氮胂Ⅲ溶液2mL，用水稀釋至刻度，搖勻，用1cm的比色皿，以試劑空白作參比液，在波長(zhǎng)670nm處測(cè)定吸光度。
四、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液0．0、0．5、1．0、1．5、2．0mL分別于50mL燒杯中，加熱蒸發(fā)至干。冷卻后，加硝酸10mL，沿杯壁吹水少許，加熱溶解鹽類，以下按分析步驟進(jìn)行，以試劑空白作參比液，測(cè)其吸光度，并繪制成標(biāo)準(zhǔn)曲線。
五、注意事項(xiàng)
(1)試樣溶解后一定要清澈。鎢、鈮要絡(luò)合好，否則萃取時(shí)有氣泡或膠體黏附在瓶壁上，對(duì)鋯有吸附，使結(jié)果偏低。
(2)加尿素后要立即加水搖勻，否則析出沉淀不易溶解。如析出沉淀可在熱水浴上加熱溶解。
(3)如試樣含鋯量高，可將試樣溶解后，稀釋至一定體積，分取部分試液進(jìn)行萃取，但需注意萃取酸度。
(4)鉭試劑使用時(shí)間不宜超過(guò)三天，否則萃取率下降。
(5)加檸檬酸主要是絡(luò)合鎢、鈮，如試樣中不含鈮、鎢，可不加檸檬酸。
(6)當(dāng)試樣中含鈦5％以上時(shí)，不可取樣太多，否則鉭試劑消耗太多。
(7)對(duì)鐵基試樣，取樣不宜超過(guò)0．03g，否則萃取率就要下降或不穩(wěn)。
(8)進(jìn)行萃取時(shí)要控制一定的乙酸酸度，乙酸比例大，萃取效果不好，最好不大于1：10。
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焦點(diǎn)事件
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