N-苯甲酰苯胲萃取分光光度法測定硝酸釷中的鋯
一、方法要點(diǎn)
用M苯甲酰苯胲(BPHA，鉭試劑)的二甲苯溶液在鹽酸介質(zhì)中萃取硝酸釷中微量鋯，用二甲酚橙鈉鹽的乙醇(0．1mo1／L鹽酸)溶液為顯色劑在有機(jī)相中直接顯色，形成BPHA鋯一二甲酚橙絡(luò)合物。在10mL體積中含0~24μg鋯時遵從比耳定律。有機(jī)相用稀鹽酸萃洗后，基體釷不干擾。釷中常見雜質(zhì)離子，如比鋯高百倍的鈦、磷及千倍的鈾、鑭、鐵和大量的硫酸根、硝酸根等均不干擾，方法下限為10-4％，鋯回收率大于98％。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差小于±5％。
二、試劑與儀器
(1)鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液：稱氧氯化鋯(ZrOCl2·8H2O)0 ．0353g，用2mol／L鹽酸溶解并稀釋至l00mL，取上述溶液l0mL，以0.3mol／L鹽酸稀至100mL，制成濃度為l0μg／mL的鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液(0．5mol／L鹽酸)。
(2)0.1％二甲酚橙-95％乙醇-0．1mol／L鹽酸溶液：稱取0．2g二甲酚橙溶于12mL2mo1／L鹽酸中，用無水乙醇稀釋至250mL，溶液避光保存。
(3)N-苯甲酰苯胲(BPHA)：0．2％BPHA二甲苯溶液。
(4)鹽酸：0．3mol／L溶液、0．5mol／L溶液。
(5)分光光度計。
三、分析步驟
稱取硝酸釷1．0000g于燒杯中，用0．5mol／L鹽酸5mL溶解，移至分液漏斗中，用少量0．5tnol／L鹽酸洗燒杯3次，洗液并入分液漏斗中，使總體積在10mL左右(溶液中總酸度約0．5mol／L)，準(zhǔn)確加入0．2％BPHA二甲苯溶液5mL。萃取2min，加入抗壞血酸少許(約25mg)，萃取1min，分層棄去水相，加0．3mol／L鹽酸5mL萃洗4次，各次水相均棄去(最后一次萃洗液必須分凈，否則加入0．1％二甲酚橙溶液時，兩相混合液不澄清)，加0．1％二甲酚橙乙醇溶液5mL，混勻后靜置5min。用1cm比色皿于波長545nm處，以同樣操作的空白作參比，測得吸光度。
四、工作曲線的繪制
于各點(diǎn)分液漏斗中，加不同量鋯標(biāo)準(zhǔn)溶液0．0、0．2、0．4、0．6、0．8、1．0mL，加0．5mol／L鹽酸至總體積為10mL，以下操作同分析步驟，測吸光度，繪制工作曲線。
五、注意事項
(1)二甲酚橙顯色隨著酸度的提高吸光度逐漸下降，顯色酸度在pH2以上。為了提高測鋯的選擇性，方法中選用0．1mol／L鹽酸。
(2)酸度對萃取率有一定影響，在0．3～1mol／L間萃取率大于98％，方法中選用0．5rnol／L鹽酸。
(3)新配BPHA溶液，要重作校正曲線。
(4)在10μg鋯中共存離子的干擾：Ti 4mg、Fe3+?50mg、U(Ⅵ)100mg、La 50mg、Plmg均不干擾測定，F(xiàn)e3+大于50mg時，加入100～300mg抗壞血酸可消除其干擾。但必須在萃取后加入，否則影響測定結(jié)果。
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焦點(diǎn)事件
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