火焰原子吸收分光光度法測定廢水中總鉻
? ? 研究環(huán)境樣品中總鉻用火焰原子吸收分光光度法測定。選擇不同實驗條件，確定了最佳的分析條件，并通過標(biāo)準(zhǔn)樣品和實驗樣品的分析，驗證了方法的準(zhǔn)確度和精密度。實驗證明，此方法快速方便、準(zhǔn)確度高、精密度好。
??? 廢水中總鉻一般采用高錳酸鉀、二苯碳酰二肼分光光度法和硫酸亞鐵滴定法。由于目前測定總鉻的方法是用氧化劑先將三價鉻轉(zhuǎn)化為六價鉻，操作較為繁瑣，測定結(jié)果易產(chǎn)生誤差。因此本研究采用火焰原子吸收分光光度法測定廢水中的總鉻，并通過對標(biāo)準(zhǔn)樣品、廢水樣品的分析驗證此方法的可行性。
????一、實驗部分
????(一)試劑
??? 鉻標(biāo)準(zhǔn)貯備液稱取120℃干燥2h的重鉻酸鉀(優(yōu)級純)0.2829g,用新鮮去離子水溶解并移人100mL容量瓶中，稀釋至標(biāo)線。溶液含鉻1.00mg/mL。
鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液:用去離子水將標(biāo)準(zhǔn)貯備液稀釋為每毫升溶液含50g鉻。10％氯化銨溶液稱取10.0g氯化銨，去離子水溶解，并稀釋至100mL。硝酸優(yōu)級純。
??? (二)工作參數(shù)
??? 采用TAS．986型原子吸收分光光度計。光源鉻空心陰極燈；波長357.9nm;狹縫寬度0.4nm;火焰類型 富燃性；乙炔流量1.8L/min;燃燒器高度8Inm。
試樣噴人空氣．乙炔富燃火焰中，鉻的化合物即可原子化，于波長為357.9nm處測定。
把儀器調(diào)整至最佳工作條件，將試樣直接噴人火焰，測量吸光度，減去相應(yīng)試劑空白吸光度，從校準(zhǔn)曲線上求得鉻的含量。
?????二、結(jié)果與討論
??? (一)儀器工作參數(shù)選擇
??? 不同的儀器工作條件對于分析結(jié)果的準(zhǔn)確度和精密度影響是很大的。根據(jù)實際情況通過實驗測定含鉻2.00mg/L的標(biāo)準(zhǔn)溶液的吸光度結(jié)果，找出實驗條件的最佳參數(shù)：火焰類型為富燃型；燃燒器高度為8mm；狹縫寬度0.4nm。
??? (二)干擾及消除
??? 采用共存元素的干擾受火焰狀態(tài)影響較大，且鉻在火焰中易生成難溶的氧化物，因此在實驗中加入助溶劑NH4C1來消除。同時NH4C1也是共存元素的抑制劑，也可抑制CO、Fe、Ni、V、Pb、Mg的干擾。
????(三)校準(zhǔn)曲線
??? 分別移取鉻標(biāo)準(zhǔn)使用液0.00、0.50、1.00、2.00、3.00、5.00mL于50mL比色管中，分別加入l0％NH,C1溶液2mL，加水至標(biāo)線，搖勻，依次噴人火焰，
測量吸光度，制作校準(zhǔn)曲線。
??? (四)方法的精密度和準(zhǔn)確度
??? 為檢驗方法的效果，對濃度為0.490±0.014mg/L的標(biāo)準(zhǔn)樣品進(jìn)行準(zhǔn)確度和精密度試驗，并與高錳酸鉀氧化．二苯碳酰二肼分光光度法進(jìn)行比較，測定次數(shù)均為20次。
??? （五)實際樣品分析
??? 為檢查方法的實用性，對實際樣品進(jìn)行平行測定和加標(biāo)回收測定，并與高錳酸鉀氧化、二苯碳酰二肼分光光度法進(jìn)行比較。從測定結(jié)果看，火焰原子吸收分光光度法測定結(jié)果的精密度比高錳酸鉀氧化-二苯碳酰二肼分光光度法更好一些。
????三、結(jié)論
??? 實驗結(jié)果表明，利用火焰原子吸收分光光度法測定廢水中總鉻快速簡便，方法的準(zhǔn)確度和精密度高，能滿足廢水監(jiān)測技術(shù)的要求，可作為應(yīng)急監(jiān)測分析使用和推廣。
