低合金鋼—硼含量的測(cè)定—姜黃素光度法 1 范圍
本推薦方法用姜黃素光度法測(cè)定碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中的硼含量。
本方法適用于碳素鋼、低合金鋼、硅鋼和純鐵中質(zhì)量分?jǐn)?shù)為0.0005%～0.050％的硼含量的測(cè)定。
2 原理
試樣以酸溶解后，移取部分試液冒煙脫水，在硫酸－冰乙酸介質(zhì)中，硼與姜黃素反應(yīng)，形成穩(wěn)定的1：2紅色絡(luò)合物，進(jìn)行光度法測(cè)定。計(jì)算出硼的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
3 試劑
分析中，除另有說(shuō)明外，僅使用分析純的試劑和蒸餾水或與其純度相當(dāng)?shù)乃?br>3.1乙醇
3.2乙酸丁酯
3.3 硝酸，ρ 約1.42g/mL
3.4 鹽酸，ρ 約1.19g/mL
3.5硫酸，ρ 約1.84g/mL
3.6磷酸，ρ 約1.69g/mL
3.7 硫酸-磷酸混合酸(甲)，硫酸+磷酸+水=5+3+2
3.8硫酸-磷酸混合酸(乙)
將200 mL硫酸在攪拌下緩慢倒入500 mL水中，加120 mL磷酸，冷卻后，用水稀釋至1000 mL，混勻。儲(chǔ)于塑料瓶中。
3.9 酸試劑
硫酸與冰乙酸等體積混合，儲(chǔ)于塑料瓶中。
3.10姜黃素溶液，1.25g/L
稱(chēng)取0.125g姜黃素溶于100 mL冰乙酸中。
3.11 次磷酸鈉溶液，40 g/L
3.12 氟化鈉溶液，40 g/L
3.13 緩沖溶液
將100 mL乙醇、180g乙酸銨和135 mL冰乙酸混合，加水溶解并稀釋至1000 mL，混勻。
3.14 硼標(biāo)準(zhǔn)溶液
3.14.1 硼儲(chǔ)備液，50μg /mL
稱(chēng)取0.1429g光譜純硼酸（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.9%），精確至0.0001g。用水溶解后移入500mL容量瓶中，用水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含50μg硼。
3.14.2 硼標(biāo)準(zhǔn)溶液，0.40μg/mL
移取4.00mL 硼儲(chǔ)備液（50μg/mL），于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。此溶液1mL含0.40μg硼。
4 操作步驟
4.1 稱(chēng)樣
稱(chēng)取約0.25g(含硼0.0005～0.004％)或0.10g(含硼0.004～0.05％)試樣，精確至0.0001g。
4.2 空白試驗(yàn)
隨同試料做空白試驗(yàn)。
4.3 試料分解
將試料置于石英錐形瓶中，加15mL鹽酸，在電熱板上加熱，滴加3 mL硝酸至試料完全溶解。取下稍冷，加10mL硫酸-磷酸混合酸(甲)，移至高溫電爐上，加熱蒸發(fā)至剛冒硫酸煙，取下稍冷，用水沖洗錐形瓶壁1次，繼續(xù)加熱蒸發(fā)至冒硫酸煙，蓋好表面皿，待下層清晰(氣液兩相有明顯分界線)后，持續(xù)1～3min，取下冷卻，加10 mL水溶解鹽類(lèi)，將溶液移入25mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
4.4 顯色
分取2.00mL（含硼量大于0.025％分取1.00mL，補(bǔ)加1.0mL硫酸-磷酸混合酸(乙)）試液兩份（如有沉淀應(yīng)干過(guò)濾）于50mL石英燒杯中，滴加0.2mL次磷酸鈉溶液(40 g/L)，在低溫電熱板上（110～120℃）蒸發(fā)至約0.5mL，移至高溫電熱板上（200～220℃）冒硫酸煙，從開(kāi)始冒煙起計(jì)時(shí)20～30s，取下冷卻。
顯色液：加4mL酸試劑、1mL乙酸丁酯，充分混勻，在40±1℃烘箱中保溫10min，取出，加4.00mL姜黃素溶液，充分混勻后在40±1℃烘箱中保溫30min，取出加25.00mL緩沖溶液，混勻，放置10min。
參比液：加4mL酸試劑、1mL乙酸丁酯、0.1mL氟化鈉溶液(40 g/L)，其他同顯色液。
4.5 測(cè)量
將顯色溶液置于3cm或1cm吸收皿中，在分光光度計(jì)上，于波長(zhǎng)545nm處測(cè)量吸光度，在工作曲線上查取硼的質(zhì)量
4.6工作曲線繪制：
分取0、0.25、0.50、1.00、1.50、2.00 mL（含硼0.0005%～0.004％）或0、0.50、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL（含硼0.004%～0.05％）硼標(biāo)準(zhǔn)溶液（0.4μg/mL），分別置于50mL石英燒杯中，加2.0mL硫酸-磷酸混合酸(乙)，不加次磷酸鈉溶液，在低溫電熱板上（110～120℃）蒸發(fā)至約0.5mL，以下按顯色液顯色，以試劑空白作參比，用3cm或1cm吸收皿測(cè)量吸光度，以硼的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。