鎳精礦 鈷含量的測定 原子吸收光譜法
1?范圍 本方法適用于鎳精礦中0.005～5%的鈷含量的測定。
2?原理 試樣以酸溶解后，在稀鹽酸介質(zhì)中，于空氣-乙炔火焰中，在原子吸收光譜儀上波長240.7nm處測量其吸光度。按工作曲線法計(jì)算鈷的含量。
3?試劑?3.1鹽酸，ρ約1.19g/mL 3.2硝酸，ρ約1.42g/mL 3.3鹽酸，1+49 3.4硫酸，1＋1 3.5硝酸，1＋1 3.5?鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液?3.6.1鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液，0.1mg/mL?稱取0.1000g金屬鈷（質(zhì)量分?jǐn)?shù)大于99.95％）置于250mL燒杯中，加入10mL硝酸（1＋1）溶解，加入10mL硫酸（1＋1），加熱至冒三氧化硫濃煙，取下，冷卻，用水吹洗表皿和杯壁，加30mL水，煮沸，冷卻后移入1000mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。?3.6.2?鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液，10μg/mL?移取50.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)儲(chǔ)存溶液（0.1mg/mL）于500mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。
?4?儀器?4.1?原子吸收光譜儀，附有空氣-乙炔燃燒器及鈷空心陰極燈（采用富燃火焰）。?4.2?所用原子吸收光譜儀應(yīng)達(dá)到下列指標(biāo)。?4.2.1zui低靈敏度 工作曲線中所用等差系列標(biāo)準(zhǔn)溶液中濃度zui大者，其吸光度應(yīng)不低于0.300。?4.2.2?工作曲線的線性將工作曲線按濃度分成五段，zui高段吸光度的差值與zui低段吸光度的差值之比應(yīng)不小于0.7。?4.2.3?精密度zui低要求用zui高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測量10次吸光度，計(jì)算平均值和標(biāo)淮偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不應(yīng)超過該吸光度平均值的1.5％。 用zui低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液（不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液），測量10次吸光度，計(jì)算其標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)淮偏差不應(yīng)超過zui高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5％。
5?試樣 試樣粒度應(yīng)小于82μm，并在105～110℃烘干1h后，置于干燥器中，冷卻至室溫。對(duì)易吸水的試樣，應(yīng)取空氣干燥試樣，同時(shí)稱樣進(jìn)行吸附水的測定，zui終以干基表示結(jié)果。
6?操作步驟?6.1?稱樣 稱取約0.10g試樣，精確至0.0001g。?6.2?空白試驗(yàn) 隨同試樣做空白試驗(yàn)。?6.3?試液制備 將試料置于150mL燒杯中，加入10～15mL鹽酸，加熱數(shù)分鐘，加入5mL硝酸加熱蒸至近干，冷卻后加水約20mL，再加2～3mL鹽酸，加熱溶解鹽類，冷卻后，移入100mL容量瓶中，以水稀釋至刻度，混勻。?6.4?測定 待試液澄清后，噴入空氣-乙炔火焰中，在原子吸收光譜儀上于波長240.7nm處，以水調(diào)零，測量吸光度，減去空白試驗(yàn)溶液的吸光度，從工作曲線上查出相應(yīng)的鈷的質(zhì)量。?6.5?工作曲線的繪制移取0、1.00、2.00、3.00、4.00、5.00mL鈷標(biāo)準(zhǔn)溶液（10μg/mL）于100mL容量瓶中，以鹽酸（1+49）稀釋至刻度，混勻。以“零”濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液調(diào)零，在與測定試樣溶液相同條件下測量標(biāo)準(zhǔn)溶液系列的吸光度，以鈷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)，吸光度為縱坐標(biāo)，繪制工作曲線。 6.6 注意事項(xiàng) 當(dāng)鈷含量大于0.5％時(shí)，可分取適量試液，稀釋適當(dāng)倍數(shù)后再進(jìn)行測定。?8?計(jì)算 按下式計(jì)算鈷的含量，以質(zhì)量分?jǐn)?shù)表示：?wCo?= 1001061××?mm?式中：wCo——鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)，％； m1——試液中鈷的質(zhì)量，礸； m——試料的質(zhì)量，g。
