紅外光譜法鑒定茶園土壤中未知物的結(jié)構(gòu)
紅外光譜法鑒定茶園土壤中未知物的結(jié)構(gòu)
（一）?研究目的
1、?了解土壤樣品的預(yù)處理方法—壓片法；
2、?學(xué)習(xí)掌握紅外光譜法儀器測定方法；
3、?運用解析紅外譜圖知識，鑒定茶園土壤未知物的結(jié)構(gòu)。
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（二）?研究方法
1、待測物質(zhì)的定性分析
???????紅外光譜定性分析程序：
（1）了解樣品的來源和性質(zhì)、制備方法、純度等。
（2）計算化合物的不飽和度。
Ω＝雙鍵數(shù)＋叁鍵數(shù)×2＋環(huán)數(shù)?
（3）識別基團頻率區(qū)<4000-16750px-1>和指紋區(qū)<1500-17500px-1>
?遵循原則：先簡單后復(fù)雜，先基團頻率區(qū)后指紋區(qū)，先強峰后弱峰，先初查后細查，先否定后肯定。
2、紅外光譜儀一般不作定量分析。
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（三）實驗儀器與試劑
1、用具：瑪瑙研缽（1個）、藥匙（1個）、壓模（1個）及其附件、溴化鉀粉料（200mg）、紅外燈（1個）、100目篩（1個）、紅外光譜儀（1臺）。?
2、樣品：湖南省某茶園土壤。
3、紅外實驗所需的油壓機以及模具
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（四）實驗步驟
1、制樣
方法：將固體樣品先在瑪瑙研缽中粉碎磨細，加入溴化鉀粉料，繼續(xù)研磨，直到磨細并混和均勻。將已磨好的物料加到壓片專用的壓片模具中，迅速用力加壓，取出壓成片狀的樣品，裝入樣品架待測。
2、樣品用量?
樣品的用量比例一般為（0.5-2）：100，壓片厚度在0.5-1mm之間。
3、測樣?
紅外光譜分析儀先預(yù)熱30分鐘，然后再進行測定。?
4、要求：①、掌握紅外光譜分析中固體樣品制備技術(shù)（KBr壓片）；
?????????????②、掌握紅外光譜圖的解析；
?????????????③、熟悉紅外光譜儀的操作。
壓片法：將1~2mg試樣與200mg純KBr研細均勻，置于模具中，用（5~10）×107Pa壓力在油壓機上壓成透明薄片，即可用語測定。試樣和KBr都應(yīng)經(jīng)干燥處理，研磨到粒度小于2微米，以免散射光影響。
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（五）如何獲得一個高質(zhì)量的譜圖
要獲得一張高質(zhì)量紅外光譜圖，除了儀器本身的因素外，還必須有合適的樣品制備方法。?紅外光譜法對試樣的要求?紅外光譜的試樣可以是液體、固體或氣體，一般應(yīng)要求：?
1、試樣應(yīng)該是單一組份的純物質(zhì)，純度應(yīng)>98%或符合商業(yè)規(guī)格，才便于與純物質(zhì)的標準光譜進行對照。多組份試樣應(yīng)在測定前盡量預(yù)先用分餾、萃取、重結(jié)晶或色譜法進行分離提純，否則各組份光譜相互重疊，難于判斷。?
2、試樣中不應(yīng)含有游離水。水本身有紅外吸收，會嚴重干擾樣品譜，而且會侵蝕吸收池的鹽窗。?
3、試樣的濃度和測試厚度應(yīng)選擇適當，以使光譜圖中的大多數(shù)吸收峰的透射比處于10%~80%范圍內(nèi)。
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（六）注意事項
1、濕度：<60%
2、溫度：18-25℃?
3、二氧化碳的影響?
4、壓片時樣品的用量、片的厚度
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（七）參考文獻
?[1]紅外光譜法實驗講義
[2]徐永明，藺啟忠.利用可見光-近紅外反射光譜估算土壤總氮含量的實驗研究.
[3]嚴衍祿.近紅外光譜分析基礎(chǔ)與應(yīng)用.北京:中國輕工業(yè)出版社，2005
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政策法規(guī)
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