氣相色譜儀測(cè)定廢水中三苯含量
方案優(yōu)勢(shì)
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此法可以很好地消除背景干擾以及減少人為操作誤差，可以迅速、準(zhǔn)確地得出實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。
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采用標(biāo)準(zhǔn)
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國(guó)標(biāo)GB5749-2006飲用水的質(zhì)量標(biāo)準(zhǔn)
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方法/原理/步驟
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實(shí)驗(yàn)過程
1 加有基準(zhǔn)物的混合標(biāo)準(zhǔn)溶液配制
? ? ? ? 在一個(gè)5-10mL血清瓶中預(yù)先放入約2 mL乙酸乙酯，分別準(zhǔn)確稱取苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和正己烷0.02-0.03(準(zhǔn)確至0.0002g)于血清瓶中，用乙酸乙酯溶解并稀釋至5mL，搖勻
2 廢水樣品前處理
取廢水樣100 mL，加入150μL內(nèi)標(biāo)物正己烷，于100mL分液漏斗中，加2-4 g氯化鈉，溶解后，加5.0mL二硫化碳萃取3min，靜止分層，棄去水相。
3 定性分析
參照儀器操作使用說明書，啟動(dòng)儀器，設(shè)定色譜分析條件等，使儀器進(jìn)入正常工作狀態(tài)。待色譜基線平直后分別將三苯單標(biāo)依次進(jìn)樣，記下每種物質(zhì)的保留時(shí)間，作為混合標(biāo)準(zhǔn)以及樣品測(cè)定的對(duì)照定性依據(jù)。
4 相對(duì)校正因子fi’的測(cè)定
注入1μL混合標(biāo)準(zhǔn)溶液，以各純組分的保留時(shí)間與混合標(biāo)樣中色譜圖中各色譜峰對(duì)照定性。并計(jì)算以正己烷為基準(zhǔn)物的相對(duì)定量校正因子fi’。
5 樣品測(cè)定
注入1μL步驟2中萃取后樣品溶液，以各純組分的保留時(shí)間與樣品色譜圖中各色譜峰對(duì)照定性。并依據(jù)內(nèi)標(biāo)法計(jì)算樣品含量。
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儀器設(shè)備
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GC5890C氣相色譜儀
產(chǎn)品名稱 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?型號(hào) ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?規(guī)格及說明
氣相色譜儀 ? ? ? ? ? ? ?GC5890C ? ? ? ? ? FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、液晶顯示、三階程序升溫、智能后開門
色譜工作站 ? ? ? ? ? ? ? KJ5890 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? ?(電腦、打印機(jī)自配)
色譜柱 ? ? ? ? ? ? ? ? ?HP-5毛細(xì)管柱 ? ? ? ? ? ? ? ? ? 30m*0.25mm*0.25um毛細(xì)管柱
氮?dú)淇找惑w機(jī) ? ? ? ? ? ? ? ? HGT-300 ? ? ? ? ? ? ? ? ? ? 氮?dú)狻錃饬髁?00ml/min，空氣流量2L/min
GC5890氣相色譜儀技術(shù)指標(biāo)
GC5890C技術(shù)參數(shù)
控溫范圍室溫上7℃~400℃(增量0.1℃)
檢測(cè)限≤5×10-12g/s(正十六烷)
程升階數(shù)：三階
基線噪聲≤6×10-12A/H
程升速率0.1℃~50℃/min(增量0.1℃)
線性范圍≥105
穩(wěn)定時(shí)間<20min
實(shí)驗(yàn)條件
1.儀器條件
色譜柱：HP-5(30 m×0.25 mm×0.25μm)
柱溫：初始溫度40℃(保持2min)，以20℃?min?1升至150℃
進(jìn)樣量：0.5～1μL
檢測(cè)器：250℃
進(jìn)樣口：200℃
載氣(N2)：總量為40 mL?min?1，分流比為30：1；
氫氣和空氣流量分別為30 mL?min?1和300mL?min?1；
2.試劑
苯、甲苯、二甲苯、正己烷均為色譜純；乙酸乙酯、二硫化碳為分析純。各組分標(biāo)準(zhǔn)溶液：于6個(gè)5-10 mL血清瓶中分別稱取苯、甲苯、間二甲苯、對(duì)二甲苯、鄰二甲苯和正己烷各0.02-0.03g，加入5.0 mL乙酸乙酯溶解、搖勻，于冰箱內(nèi)保存。
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結(jié)果與結(jié)論
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結(jié)果
廢水中三苯含量分別為：苯：0.00174 mg?L-1、甲苯：0.00295 mg?L-1、對(duì)-二甲苯：0.00201 mg?L-1、鄰-二甲苯：0.00279mg?L-1。均符合國(guó)家標(biāo)準(zhǔn)(國(guó)標(biāo)GB5749-2006)：苯≤0.01mg/L；甲苯≤0.71mg/L；二甲苯≤0.5mg/L。
結(jié)論
此法可以很好地消除背景干擾以及減少人為操作誤差，可以迅速、準(zhǔn)確地得出實(shí)驗(yàn)的結(jié)果。
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產(chǎn)品技術(shù)
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產(chǎn)品技術(shù)
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政策法規(guī)
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焦點(diǎn)事件
