食品中羥基苯甲酸酯類防腐劑含量的氣相色譜法測定
在實際生活中，經(jīng)常會出現(xiàn)各種食品中對羥基苯甲酸酯類防腐劑含量超標(biāo)等問題，造成食品安全問題的出現(xiàn)，嚴(yán)重威脅到人們的身體健康。因此，做好對食品中對羥基苯甲酸酯類防腐劑含量的監(jiān)測，具有十分重要的現(xiàn)實意義。本研究中，筆者即利用氣相色譜法測定食品中的對羥基苯甲酸酯類防腐劑含量，以更好的監(jiān)控食品安全問題。現(xiàn)將研究結(jié)果進(jìn)行如下報告。
1·測定方法
1.1儀器和試劑
GC102AT氣相色譜儀(購自：上海儀電分析儀器有限公司，配備熱導(dǎo)檢測器TCD，填充柱柱上進(jìn)樣)；氮吹儀(購自：北京眾匯成恒科技有限公司)；旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀(購自：北京萊伯泰科儀器股份有限公司)；精密移液器(購自：北京桑翌實驗儀器研究所)，以及其他一些實驗室常備器材。
對羥基苯甲酸丙酯以及對羥基苯甲酸乙酯和對照品，均購自上海純優(yōu)生物科技有限公司，含量≥99.%；去離子購自水蘇州新能膜材料科技有限公司；乙醚、正乙烷、無水乙醇均購自上海時代生物科技有限公司，其中無水乙醇為色譜純，乙醚和正乙烷均為優(yōu)級純，其余試劑均為分析純。
1.2方法
首先，配置測定所需標(biāo)準(zhǔn)儲備液。準(zhǔn)確稱取0.0503g對羥基苯甲酸丙酯以及0.0507g對羥基苯甲酸乙酯，用無水乙醇溶液溶解并定容至刻度，混勻待用。準(zhǔn)確稱取5.00g樣品于試管中，利用鹽酸予以酸化，用飽和氯化鈉溶液溶解并定容至刻度，均質(zhì)打碎樣品，振蕩30.0min，轉(zhuǎn)移至50mL具塞塑料離心管離心待用。準(zhǔn)確移取待測液5.0mL至硅藻土固相萃取柱上，靜置使之吸附5min，用10mL正己烷淋洗，棄去流出液，再用6×5mL二氯甲烷洗脫，將洗脫液用無水硫酸鈉過濾后于30℃下旋至近干，加乙酸乙酯定容至5.0mL，混勻，待測。
2·測定結(jié)果
2.1標(biāo)準(zhǔn)曲線
利用精密移液器分別移取對羥基苯甲酸丙酯和對羥基苯甲酸乙酯和標(biāo)準(zhǔn)溶液1mg/mL，利用無水乙醇予以稀釋，進(jìn)樣1μL，得出標(biāo)準(zhǔn)曲線方程和相關(guān)系數(shù)，具體結(jié)果如表1、2所示：
2.2實際樣品測定值和結(jié)論比較分析
取實際樣品5.00g，榨菜絲為對羥基苯甲酸酯陰性樣品，豆瓣醬對羥基苯甲酸丙酯陽性樣品，然后測定對羥基苯甲酸酯具體含量。最終結(jié)果如表2所示：
3·討論
有關(guān)食品安全的檢測技術(shù)及應(yīng)用中，氣相色譜技術(shù)是十分重要的技檢測術(shù)之一。氣相色譜法是色譜法的一種。色譜法中有兩個相，一個相是流動相，另一個相是固定相。如果用液體作流動相，就叫液相色譜，用氣體作流動相，就叫氣相色譜。氣相色譜法由于所用的固定相不同，可以分為兩種，用固體吸附劑作固定相的叫氣固色譜，用涂有固定液的擔(dān)體作固定相的叫氣液色譜。
氣相色譜技術(shù)具有一些明顯的應(yīng)用優(yōu)點：
1)分離效率高。復(fù)雜混合物，有機(jī)同系物、異構(gòu)體，手性異構(gòu)體。
2)靈敏度高?？梢詸z測出μg.g- 1(10- 6)級甚至ng.g- 1(10- 9)級的物質(zhì)量。
3)分析速度快。一般在幾分鐘或幾十分鐘內(nèi)可以完成一個試樣的分析。
4)應(yīng)用范圍廣。適用于沸點低于400℃的各種有機(jī)或無機(jī)試樣的分析。
本研究最終結(jié)果顯示，在50~800(μg/m)l濃度范圍內(nèi)，對羥基苯甲酸丙酯的線性相關(guān)系數(shù)為0.9997，加標(biāo)回收率為94.30%~102.11%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差為2.83%。對羥基苯甲酸乙酯的線性相關(guān)系數(shù)則為0.9992，加標(biāo)回收率為89.95%~98.35%，相對標(biāo)準(zhǔn)偏差3.29%。即提示，利用氣相色譜法測對食品中的對羥基苯甲酸酯類防腐劑含量進(jìn)行檢測，可以獲得良好的效果。
