硫代硫酸鈉的標(biāo)定
Na2S2O3標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液的標(biāo)定。
?、?儀器
電子分析天平(200g,0.1mg),1臺;
托盤天平,0.1g,1臺;
棕色堿式或聚四氟乙烯旋塞滴定管(50mL),1支;
碘量瓶(500mL),5個;
量筒(200mL),1個;
量筒(25mL),1個;
?、?試劑
硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)滴定溶液c(Na2S2O3) =0.2mol/L;
重鉻酸鉀(基準(zhǔn)試劑):120℃±2℃烘至恒重;
硫酸,20%;
碘化鉀(分析純);
淀粉指示劑,10g/L。
③ 操作步驟
用減量法稱取0.25g基準(zhǔn)重鉻酸鉀,精確至0.0002g,于500mL碘量瓶中,加入25mL新煮沸并冷卻后的蒸餾水,加入3g碘化鉀及20mL 20%的硫酸,立即蓋上碘量瓶塞,搖勻,瓶口加少許蒸餾水密封,于暗處放置10min。用蒸餾水沖洗磨口塞和瓶頸內(nèi)壁,加150mL新煮沸并冷卻后的蒸餾水,用配制好的硫代硫酸鈉溶液滴定,滴定到溶液呈淡黃綠色,加入2mL 10g/L的淀粉指示液,繼續(xù)滴定至溶液由藍(lán)色變?yōu)榱辆G色即為終點(diǎn)。平行標(biāo)定四次,同時作空白試驗(yàn)。
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