使用氣相色譜法測(cè)定氯苯類化合物的測(cè)定過(guò)程
樣品采集
用乳膠管將兩支吸附管的A端與B端以最短距離串聯(lián),再用乳膠管連接其中一支吸附管的B端與采樣器的進(jìn)氣口,另一支吸附管A端水平或豎點(diǎn)向上安放在采樣位置,以0.5~1L/mim的流量采氣10~40L,同時(shí)記錄采樣流量采樣時(shí)間及采樣點(diǎn)的環(huán)境溫度和氣壓采樣后迅速用襯有氟塑料薄膜的膠帽密封吸附管的兩端,常溫下保存。
步驟
1、色譜條件
①色譜柱:填充玻璃柱,長(zhǎng)2m,內(nèi)徑3mm。填料:10%silicone GESE-30Chromosorb W Gc DMCS(60~80目)。
②柱溫:100℃;氣化室溫度:200℃;檢測(cè)器溫度:200℃;載氣流速:50ml/min;空氣流速:450ml/min:氫氣流速:50ml/min。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
分別取不同體積的標(biāo)準(zhǔn)貯備液配成標(biāo)準(zhǔn)系列,此標(biāo)準(zhǔn)系列1μl在色譜條件下進(jìn)行分析按濃度和峰高回歸得到氯苯類化合物標(biāo)準(zhǔn)曲線方程。
3、樣品的預(yù)處理及分析
去掉吸附管密封膠帽,將吸附管采樣口進(jìn)氣端(A端)豎直向上固定,下端接5ml具塞比色管。用滴管從上端滴加二硫化碳進(jìn)行解吸,解吸速率以CS2不溢出吸附管為宜。收集解吸液3ml,備用。
4、進(jìn)樣方式及進(jìn)樣量
注射器進(jìn)樣,進(jìn)樣量1μl。