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《鋅及鋅合金鈷含量的測(cè)定萃取分離-火焰原子吸收光譜法》

2023.1.21

近日，鋼研納克檢測(cè)技術(shù)股份有限公司，北京中實(shí)國(guó)金國(guó)際實(shí)驗(yàn)室能力驗(yàn)證研究有限公司，中關(guān)村材料試驗(yàn)技術(shù)聯(lián)盟，首鋼冶金研究院，北京鋼研檢驗(yàn)認(rèn)證有限公司等單位發(fā)布了《T/CSTM 01144—2022 鋅及鋅合金鈷含量的測(cè)定萃取分離-火焰原子吸收光譜法》團(tuán)體標(biāo)準(zhǔn)。實(shí)施日期2023年3月14日。
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　　本文件參照GB/T 1.1—2020《標(biāo)準(zhǔn)化工作導(dǎo)則第 1 部分：標(biāo)準(zhǔn)化文件的結(jié)構(gòu)和起草規(guī)則》的規(guī)定起草。參考GB/T 12805-2015 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器滴定管；GB/T 12806 - 2011 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線容量瓶；GB/T 12808-2015 實(shí)驗(yàn)室玻璃儀器單標(biāo)線吸量管；HB/Z 207 有色金屬材料化學(xué)分析用試樣的取樣規(guī)范等規(guī)程內(nèi)容編制。
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　　本文件規(guī)定了用萃取分離-火焰原子吸收光譜法測(cè)定金屬鋅及鋅合金中鈷的含量，包含原理、試劑、儀器、取制樣、分析、結(jié)果計(jì)算、允許差、試驗(yàn)報(bào)告。本文件適用于金屬鋅及鋅合金中0.00005%～0.020%的鈷含量的測(cè)定。
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　　方法原理：
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　　試料用硝酸溶解。在 pH9.6～pH10.0 介質(zhì)中，采用二乙基二硫代氨基甲酸鈉(DDTC)-甲基異丁基甲酮萃取富集鈷，并與基體鋅分離，將有機(jī)相噴霧到原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，用鈷空心陰極燈做光源，于波長(zhǎng) 240.7nm 處分別測(cè)量鈷的吸光度，計(jì)算出相應(yīng)的鈷的質(zhì)量分?jǐn)?shù)。
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　　儀器：
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　　1.一般要求
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　　所有玻璃量器皿應(yīng)符合 GB/T 12805-2015、GB/T 12806—2011 或 GB/T 12808-2015 規(guī)定的 A 級(jí)。
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　　2.火焰原子吸收光譜儀
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　　火焰原子吸收光譜儀，配備鈷空心陰極燈，備有空氣-乙炔燃燒器，附帶數(shù)據(jù)讀取系統(tǒng)和背景校正裝置?？諝?乙炔氣體應(yīng)純凈，能提供清澈穩(wěn)定的貧燃火焰。所用火焰原子吸收光譜儀應(yīng)滿足下列指標(biāo)：
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　　1 ) 靈敏度最低要求：在與最終試液基體一致的溶液中，鈷的特征濃度應(yīng)不大于0.10μg/mL，檢出限不大于0.01μg/mL。
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　　2) 最小精密度：用最高濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液，測(cè)量10次吸光度，計(jì)算其平均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過該吸光度平均值的1.0%；用最低濃度的標(biāo)準(zhǔn)溶液(不是濃度為零的標(biāo)準(zhǔn)溶液)，測(cè)量10次吸光度，計(jì)算標(biāo)準(zhǔn)偏差。該標(biāo)準(zhǔn)偏差不超過最高濃度標(biāo)準(zhǔn)溶液吸光度平均值的0.5%。
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　　3.校準(zhǔn)曲線的線性
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　　將校準(zhǔn)曲線按濃度等分成五段，最高段吸光度的差值與最低段吸光度的差值之比不小于0.7。
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　　試液制備：
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　　將試料置于200mL 燒杯中，分次加入15mL 硝酸，加熱蒸發(fā)至小體積，冷卻。
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　　萃取分離：
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　　將試液轉(zhuǎn)移到125mL 分液漏斗中，加1mL 酒石酸鉀鈉溶液，1滴百里酚藍(lán)指示劑，滴加氨水調(diào)至溶液呈藍(lán)色，滴加氨水至氫氧化鋅沉淀完全溶解。加入2.0mLDDTC 溶液(此時(shí)有大量沉淀出現(xiàn))，混勻，用水稀釋至20mL 左右，放置2min～3min。加入10 mL MIBK，振搖1min(此時(shí)沉淀應(yīng)全部溶解)，靜止分層。棄去下層水相。在分液漏斗下塞少量脫脂棉，將有機(jī)相過濾到干的 25mL 比色管中。
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　　測(cè)量：
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　　將有機(jī)相試液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，于240.7nm 波長(zhǎng)處，以空白試驗(yàn)溶液調(diào)零，分別測(cè)量鈷的吸光度，從校準(zhǔn)曲線上查出相應(yīng)的鈷的質(zhì)量。
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　　校準(zhǔn)曲線繪制：
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　　將有機(jī)相試液噴入原子吸收光譜儀的空氣-乙炔火焰中，于240.7nm 波長(zhǎng)處，以空白試驗(yàn)溶液調(diào)零，分別測(cè)量鈷的吸光度，分別以鈷的質(zhì)量為橫坐標(biāo)、吸光度為縱坐標(biāo)繪制校準(zhǔn)曲線。
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　　試驗(yàn)報(bào)告：
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　　試驗(yàn)報(bào)告應(yīng)包括以下內(nèi)容：a) 識(shí)別樣品、實(shí)驗(yàn)室及分析日期所需的全部資料；b) 引用本文件所用的方法；c) 結(jié)果及表達(dá)形式；d) 測(cè)量過程中觀察到的異?，F(xiàn)象；e) 任何本文件中未規(guī)定的操作，或任何可能影響結(jié)果的操作；f) 試驗(yàn)日期。