測量指南——卡爾費休滴定法的技巧與提示
卡爾費休法成功測定水分含量
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卡爾費休滴定法已被證明是測定水分含量的首選方法。它可應(yīng)用于多種行業(yè)，例如：化工、食品與飲料、聚合物與塑料與制藥等。然而，確保結(jié)果的可靠性與準確度可能成為一道難題。確?？栙M休滴定法成功實施的因素有很多。
本指南提供了關(guān)于在使用卡爾費休滴定法時所考慮重要方面的技巧與提示，例如環(huán)境、設(shè)備、化學品、樣品、用戶與文檔的核對清單。
卡爾費休滴定的四個關(guān)鍵問題
樣品的預計水分含量是多少？
需要稱量多少樣品？
水分是如何從樣品基質(zhì)中釋放出來的？
應(yīng)當使用哪些卡爾費休試劑？
將水分從樣品基質(zhì)中完全釋放出來非常重要
測定液體樣品中的水分通常很簡單，除了提高樣品溶解度，從而將水分完全釋放到卡爾費休溶劑中之外，不會出現(xiàn)任何難題。當必須測定固體樣品中的水分含量時，情況就不同了。從樣品基質(zhì)中釋放水分的方法總結(jié)如下：
卡爾費休溶劑中的溶解度
在滴定容器中機械破碎樣品
使用合適的溶劑從樣品基質(zhì)中萃取
在與滴定儀相連的專用卡爾費休烘箱內(nèi)蒸發(fā)
在這些方法的基礎(chǔ)上，開發(fā)了不同的樣品制備技術(shù)，應(yīng)根據(jù)待滴定的樣品選擇合適的技術(shù)。本指南還介紹了其他不同技術(shù)。
總覽 卡爾費休(KF)滴定
滴定法是一種直接、簡單和經(jīng)濟的技術(shù)，用于測定樣品溶液中特定分析物的含量。如果分析物是水， 卡爾費休滴定法是首選方法。簡而言之，水的含量是通過向樣品中加入已知濃度的碘I2溶液(溶解在 甲醇等醇類中)來測定的。碘與水以1:1的比例反應(yīng)，分兩步進行。其中涉及甲醇、有機堿和二氧化硫(SO2)。這個化學反應(yīng)是來自于德國化學家卡爾費休(Karl Fischer)，他開發(fā)了這種用于測定石油產(chǎn)品中的 水含量的分析技術(shù)，因此被稱為卡爾費休(KF)反應(yīng)。
在滴定過程中，電位差由一個極化的雙針鉑電位傳感器(氧化還原電極)監(jiān)測，這樣就可在顯示滴定曲線 的圖表中直觀地看到這一過程。碘滴定液溶液被添加，直到達到預定的電位終點(如100mV)時停止。到 達終點時消耗的滴定劑量(毫升)可用于計算樣品中的水含量(容量法KF滴定)。另外，KF反應(yīng)所需的碘可 以在滴定容器中通過電解電極直接生成(庫侖法KF滴定)。?
滴定指南
用卡爾費休滴定法成功測定水含量的技巧和提示
本滴定指南致力于通過卡爾費休測定水含量，重點在實踐，而不是理論知識方面。 在簡單介紹了卡爾費休滴定法之后，將詳細介紹影響結(jié)果準確性的要點， 如低漂移測定，儀器的密封性，新鮮的KF試劑和具體的樣品制備。此外， 還將介紹和回答常見問題及故障排除。 分析儀器市場支持團隊已經(jīng)開發(fā)了一些KF應(yīng)用。已經(jīng)發(fā)布在梅特勒托利多 的網(wǎng)站www.mt.com。
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