高效液相色譜柱前衍生法測(cè)定蜜餞中的甜蜜素
高效液相色譜柱前衍生法測(cè)定蜜餞中的甜蜜素
摘 要：目的：建立簡(jiǎn)便、準(zhǔn)確、靈敏的測(cè)定蜜餞中甜蜜素含量方法。方法：在酸性介質(zhì)條件下，溶液中的甜蜜素同次氯酸鈉溶液發(fā)生反應(yīng)，其衍生產(chǎn)物在紫外-HPLC 法下測(cè)定。結(jié)果：方法最低檢出限為0.05g/kg，其在0.02～1.00mg/ml 范圍內(nèi)呈線性關(guān)系，相關(guān)系數(shù)為0.9995，方法的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差為1.56%～4.49%，回收率為91.5%～98.5%，檢測(cè)結(jié)果與GB/T5009.97 — 2003 氣相色譜法無(wú)顯著差異。結(jié)論：本法靈敏度高，操作簡(jiǎn)單，穩(wěn)定性和重復(fù)性好，適合于蜜餞中甜蜜素含量的測(cè)定。
關(guān)鍵詞：甜蜜素；高效液相色譜；柱前衍生
????甜蜜素學(xué)名環(huán)己基氨基磺酸鈉，是一種人工合成甜味劑，國(guó)家對(duì)其有強(qiáng)制性限量使用規(guī)定[1]。目前對(duì)于甜蜜素的檢測(cè)方法較多，國(guó)標(biāo)中的甜蜜素的測(cè)定法為氣相色譜法[2]，其衍生方法較繁瑣。AOAC 的重量法[3]和高效液相示差檢測(cè)法[4]靈敏度較低，不能滿足部分檢測(cè)的要求。毛細(xì)管區(qū)帶電泳間接紫外檢測(cè)法[5-7]靈敏度高、特異性強(qiáng)，但不易在國(guó)內(nèi)推廣。高效液相柱前衍生法，曾有報(bào)道[ 8 ]用三硝基苯磺酸衍生后用紫外檢測(cè)器檢測(cè)。本實(shí)驗(yàn)對(duì)柱前衍生甜蜜素的液相色譜法條件進(jìn)行了研究，發(fā)現(xiàn)在酸性介質(zhì)中，甜蜜素經(jīng)次氯酸鈉溶液衍生，正己烷反萃取穩(wěn)定的N,N- 二氯環(huán)己胺衍生物，其在波長(zhǎng)310nm 處有最大吸收，該法靈敏度高，分析時(shí)間短，穩(wěn)定性和重復(fù)性好，適合于蜜餞中甜蜜素含量的測(cè)定。
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