固相微萃取的操作及原理
操作
其裝置類似于一支氣相色譜的微量進樣器，萃取頭是在一根石英纖維上涂上固相微萃取涂層，外套細不銹鋼管以保護石英纖維不被折斷，纖維頭可在鋼管內(nèi)伸縮。將纖維頭浸入樣品溶液中或頂空氣體中一段時間，同時攪拌溶液以加速兩相間達到平衡的速度，待平衡后將纖維頭取出插入氣相色譜汽化室，熱解吸涂層上吸附的物質(zhì)。被萃取物在汽化室內(nèi)解吸后，靠流動相將其導入色譜柱，完成提取、分離、濃縮的全過程。固相微萃取技術幾乎可以用于氣體、液體、生物、固體等樣品中各類揮發(fā)性或半揮發(fā)性物質(zhì)的分析。發(fā)展至今短短的10年時間，已在環(huán)境、生物、工業(yè)、食品、臨床醫(yī)學等領域的各個方面得到廣泛的應用。在發(fā)展過程中，主要涉及到探針的固相涂層材料及涂漬技術、萃取方法、聯(lián)用技術的發(fā)展、理論的進一步完善和應用等幾個方面[2]。
原理
以熔融石英光導纖維或其它材料為基體支持物，采取“相似相溶”的特點，在其表面涂漬不同性質(zhì)的高分子固定相薄層，通過直接或頂空方式，對待測物進行提取、富集、進樣和解析。然后將富集了待測物的纖維直接轉(zhuǎn)移到儀器(GC或HPLC)中，通過一定的方式解吸附(一般是熱解吸，或溶劑解吸)，然后進行分離分析。
固相微萃取法（SPME）的原理與固相萃取不同，固相微萃取不是將待測物全部萃取出來，其原理是建立在待測物在固定相和水相之間達成的平衡分配基礎上[1]。
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