藥典質(zhì)譜法修訂公示 技術(shù)緊隨發(fā)展 質(zhì)譜行業(yè)或迎機(jī)遇
近日,國家藥典委員會(huì)針對《中國藥典》0431質(zhì)譜法修訂發(fā)布公告,本次修訂基本保留了《中國藥典》通則0431質(zhì)譜法的內(nèi)容,同時(shí)根據(jù)質(zhì)譜技術(shù)的應(yīng)用實(shí)踐及近年來的發(fā)展,并參考了其他藥典中的質(zhì)譜法和質(zhì)譜法應(yīng)用通則,增加了目前質(zhì)譜法已經(jīng)成熟的離子源、質(zhì)量分析器、碎裂方式、數(shù)據(jù)采集模式、儀器確證、方法驗(yàn)證和確認(rèn)等內(nèi)容。?
?1. 概述?
?將原通則中質(zhì)譜儀的主要組成圖進(jìn)行了更新,增加了真空系統(tǒng),與通則相關(guān)描述內(nèi)容一致。增加了質(zhì)譜技術(shù)在中藥、化學(xué)藥生物藥和微生物鑒定等相關(guān)領(lǐng)域應(yīng)用的簡述。
?2. 進(jìn)樣系統(tǒng)?
?參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),將“一、進(jìn)樣系統(tǒng)”分為“直接進(jìn)樣”和“聯(lián)用進(jìn)樣”兩部分。 在“直接進(jìn)樣”部分增加了非揮發(fā)性固體或液體樣品分析的描述,“聯(lián)用進(jìn)樣” 部分新增了“薄層色譜-質(zhì)譜聯(lián)用”、“熱重分析-質(zhì)譜聯(lián)用”和“微流控芯片-質(zhì)譜聯(lián) 用”和“質(zhì)譜成像”的描述。?
?3. 離子源?
?參考相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),刪除了已經(jīng)不適用的部分離子源內(nèi)容,加了“電感耦合等離子體電離源”的描述。增加了“電子轟擊離子源、電噴霧離子源和基質(zhì)輔助激光解吸離子源等是最常用的離子源”的表述。
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?4. 質(zhì)量分析器?
?質(zhì)量分析器的性能指標(biāo)增加“質(zhì)量準(zhǔn)確度”的描述。 根據(jù)質(zhì)量分析器的應(yīng)用進(jìn)展并參考國外藥典,增加了“四極桿質(zhì)量分析器、 離子阱質(zhì)量分析器、飛行時(shí)間質(zhì)量分析器和傅里葉變換質(zhì)量分析器等是最常用的 質(zhì)量分析器”的表述。 參照相關(guān)標(biāo)準(zhǔn)修改“3.離子阱質(zhì)量分析器”的部分表述。 參考國外藥典,增加了“傅里葉變換靜電場軌道阱質(zhì)量分析器”和“同位素質(zhì)譜”,并根據(jù)相關(guān)標(biāo)準(zhǔn),將原通則中“離子回旋共振質(zhì)量分析器”和“傅里葉變換靜電場軌道阱質(zhì)量分析器”合并為“傅里葉變換質(zhì)量分析器”。 增加了同位素質(zhì)譜(Isotope mass spectrometer,IMS)相關(guān)表述。 在串聯(lián)質(zhì)譜項(xiàng)下,將原通則中“產(chǎn)物離子掃描”、“前體離子掃描”、“中性丟失掃描”、“選擇反應(yīng)監(jiān)測”、“多反應(yīng)監(jiān)測”移至“五、數(shù)據(jù)采集方式”。增加了“四極桿串聯(lián)質(zhì)譜”、“離子阱串聯(lián)質(zhì)譜”和“離子淌度串聯(lián)質(zhì)譜”的描述。?
?5. 離子碎裂?
?新增了“四、離子碎裂”項(xiàng)。?
?6. 數(shù)據(jù)采集方式?
?新增了“五、數(shù)據(jù)采集方式”項(xiàng)。將原通則中串聯(lián)質(zhì)譜項(xiàng)下“產(chǎn)物離子掃描”、 “前體離子掃描”、“中性丟失掃描”、“選擇反應(yīng)監(jiān)測”、“多反應(yīng)監(jiān)測”移至該項(xiàng)下。 增加“全掃描”、“數(shù)據(jù)非依賴掃描”、“數(shù)據(jù)依賴掃描”的描述。 “數(shù)據(jù)依賴掃描”項(xiàng)下分列:“3.1. 產(chǎn)物離子掃描”、“3.2. 前體離子掃描”、“3.3. 中性丟失掃描”、“3.5. 選擇反應(yīng)監(jiān)測”、“3.6. 多反應(yīng)監(jiān)測”,并增加“3.4. 選擇離 子監(jiān)測(Selected ion monitoring,SIM)”和“3.7. 平行反應(yīng)監(jiān)測(Parallel reaction monitoring,PRM)”。?
?7. 儀器確證?
?該項(xiàng)為新增內(nèi)容。根據(jù)相關(guān)技術(shù)規(guī)范,增加了質(zhì)譜儀和色譜-質(zhì)譜聯(lián)用儀的 安裝確證(IQ),運(yùn)行確證(OQ)和性能確證(PQ)等內(nèi)容。?
?8. 方法驗(yàn)證與確認(rèn)?
?該項(xiàng)為新增內(nèi)容。根據(jù)相關(guān)技術(shù)規(guī)范,列出了開展質(zhì)譜方法驗(yàn)證或確認(rèn)工作 中需要關(guān)注的實(shí)驗(yàn)參數(shù)。?
?9. 測定法?
?根據(jù)相關(guān)技術(shù)規(guī)范,新增了定性和定量分析項(xiàng)下的系統(tǒng)適用性要求和應(yīng)用內(nèi)容。
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?10. 名詞和術(shù)語?
?由于質(zhì)譜不僅用于小分子化合物的分析,也用于大分子化合物和微生物的鑒定,因此,將待測化合物統(tǒng)一為待測成分,將供試品和樣品也統(tǒng)稱為樣品,將對照品統(tǒng)稱為標(biāo)準(zhǔn)樣品,以涵蓋不同的樣品。 英文縮寫首次出現(xiàn)前給出了全稱。 參考國標(biāo)的規(guī)定,將原子質(zhì)量單位統(tǒng)一以u表示。
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標(biāo)準(zhǔn)
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標(biāo)準(zhǔn)
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政策法規(guī)
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焦點(diǎn)事件
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技術(shù)原理
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標(biāo)準(zhǔn)