甲醇中水分含量如何測(cè)定
水分測(cè)定法 附錄序號(hào) 附錄Ⅷ 內(nèi)容全文 M.水分測(cè)定法
第一法(費(fèi)休氏法)
本法是根據(jù)碘和二氧化硫在吡啶和甲醇溶液中能與水起定量反應(yīng)的原理以測(cè)定水分.所用儀器應(yīng)干燥,并能避免空氣中水分的侵入；測(cè)定操作宜在干燥處進(jìn)行.
費(fèi)休氏試液的制備與標(biāo)定
(1) 配制
稱取碘(置硫酸干燥器內(nèi)48小時(shí)以上)110g,置干燥的具塞燒瓶中,加無(wú)水吡啶160ml,注意冷卻,振搖至碘全部溶解后,加無(wú)水甲醇300ml,稱定重量,將燒瓶置冰浴中冷卻,通入干燥的二氧化硫至重量增加72g,再加無(wú)水甲醇使成1000ml,密塞,搖勻,在暗處放置24小時(shí).
本液應(yīng)遮光,密封,置陰涼干燥處保存.臨用前應(yīng)標(biāo)定濃度.
(2) 標(biāo)定
用水分測(cè)定儀直接標(biāo)定；或取干燥的具塞玻瓶,精密稱入重蒸餾水約30mg,加無(wú)水甲醇2～5ml,用本液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,或用永停滴定法（附錄Ⅶ A）指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn),按下式計(jì)算.
W
F＝—————
A－B
式中
F為每1ml費(fèi)休氏試液相當(dāng)于水的重量,mg；
W為稱取重蒸餾水的重量,mg；
A為滴定所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml；
B為空白所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml.
測(cè)定法
精密稱取供試品適量(約消耗費(fèi)休氏試液1～5ml),用水分測(cè)定儀直接測(cè)定;或?qū)⒐┰嚻分酶稍锏木呷Ｆ恐?加無(wú)水甲醇2～5ml,在不斷振搖(或攪拌)下用費(fèi)休氏試液滴定至溶液由淺黃色變?yōu)榧t棕色,或用永停滴定法(附錄Ⅶ A)指示終點(diǎn)；另作空白試驗(yàn),按下式計(jì)算.
(A－B)F
供試品中水分含量％＝————————×100％
W
式中
A為供試品所消耗費(fèi)休氏試液的容積,ml；
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焦點(diǎn)事件
