安益譜“發(fā)射”Cassitrap 讓每家實(shí)驗(yàn)室都能擁有超高分辨質(zhì)譜
2005年軌道阱質(zhì)譜的出現(xiàn)賦予人們無窮的想象力，參悟行星運(yùn)行的奧秘，質(zhì)譜從此邁上了超高分辨（大于10萬分辨率）的新臺(tái)階，宏觀天體和微觀分子得到了完美的融合。2024年4月18日，中國的一家年輕質(zhì)譜公司安益譜，推出了TA的第一臺(tái)靜電阱質(zhì)譜Cassitrap 120K， 這次事件就像中國質(zhì)譜界發(fā)射的一枚火箭，承載了許多人對(duì)質(zhì)譜本身、對(duì)中國高端質(zhì)譜的夢(mèng)想，宣告中國人進(jìn)入了超高分辨質(zhì)譜的星際賽道。發(fā)布會(huì)后，分析測(cè)試百科網(wǎng)采訪了安益譜創(chuàng)始人、董事長(zhǎng)張小華博士，他回答了性能表現(xiàn)、回顧展望、定價(jià)等各種問題。一臺(tái)超高分辨質(zhì)譜，起價(jià)只需99.8萬，心動(dòng)不如行動(dòng)，祝Cassitrap120K大賣！
安益譜董事長(zhǎng) 張小華
Cassitrap 120K靜電阱質(zhì)譜
Cassitrap的含義和設(shè)計(jì)的由來
首先，張小華解釋了Cassitrap名稱的由來。Cassitrap取名于卡西尼亞卵形線，人們?cè)谘芯刻祗w物理的時(shí)候，發(fā)現(xiàn)一些多體問題，即一個(gè)行星或航天器會(huì)受到多個(gè)天體引力影響的共同作用，其運(yùn)行軌跡會(huì)非常復(fù)雜。
注：到兩定點(diǎn)的距離之和為常數(shù)（大于兩定點(diǎn)的距離）的點(diǎn)的軌跡是橢圓，并且到兩定點(diǎn)的距離之差的絕對(duì)值為常數(shù)（小于兩定點(diǎn)的距離）的點(diǎn)的軌跡是雙曲線。那么到兩定點(diǎn)的距離之積為常數(shù)的點(diǎn)的軌跡就是卡西尼卵形線。
描述Cassitrap電極形狀使用的復(fù)雜函數(shù)，實(shí)際上是雙曲函數(shù)+廣義卡西尼亞卵形線函數(shù)的形式，幾種函數(shù)場(chǎng)的共同作用使得離子運(yùn)動(dòng)穩(wěn)定。此前軌道阱Orbitrap使用的是一個(gè)雙曲函數(shù)+一階廣義卡西尼亞卵形線函數(shù)；實(shí)際天體物理的卡西尼亞卵形線有更復(fù)雜的函數(shù)組合，因此Orbitrap是卡西尼亞卵形線的一種特殊的簡(jiǎn)單形式。
受到卡西尼亞卵形線的啟發(fā)，張小華將新產(chǎn)品取名為Cassitrap；而科學(xué)上的啟示為：可以設(shè)計(jì)中間有兩個(gè)、三個(gè)或者四個(gè)電極的另一種阱，而軌道阱特指中間為一個(gè)電極的情況。
聽到這里，小編簡(jiǎn)單總結(jié)了一下：
1、Cassitrap靜電阱和Oribtrap軌道阱，電極形狀都是類卡西尼亞卵形線
2、軌道阱使用的函數(shù)和電場(chǎng)更簡(jiǎn)單，為一個(gè)雙曲函數(shù)+一階廣義卡西尼亞卵形線函數(shù)；而加上更高階廣義卡西尼亞卵形線函數(shù)（在阱內(nèi)放置更多電極實(shí)現(xiàn)），就可得到更多樣的Cassitrap形式。
Cassitrap誕生記：想法、務(wù)實(shí)、重啟
“做靜電阱的想法，早在10年前就有了，2013-14年，我腦子里面一直縈繞著這個(gè)想法。“張小華回顧說。當(dāng)時(shí)條件不成熟，正在攻讀博士的張小華就一直在做理論研究和仿真，做靜電阱前端的離子入射部分的構(gòu)型，這些研究剛好成為博士工作的一部分。2016年張小華創(chuàng)業(yè)成立蘇州安益譜，首先要先解決生存和發(fā)展的問題。迄今為止，蘇州安益譜已成為四極桿GC-MS中國最大的生產(chǎn)商，截至去年已累計(jì)交付500套。
2022 年 10 月份，張小華組織團(tuán)隊(duì)重啟靜電阱研發(fā)項(xiàng)目，并組建工程師隊(duì)伍。“那個(gè)時(shí)候，我和團(tuán)隊(duì)說2023年春節(jié)前，我們會(huì)把原理樣機(jī)做完，看到所有的信號(hào)。當(dāng)時(shí)所有人都不相信，都認(rèn)為怎么也得干上一年。”張小華回憶時(shí)仍難掩興奮，“我記得很清楚。我自己一直在實(shí)驗(yàn)室里，大概做了兩個(gè)月。1月15號(hào)晚上的9 點(diǎn)半時(shí)，儀器探測(cè)到衰減的一個(gè)時(shí)域信號(hào)，我做完傅里葉變換，然后對(duì)照樣品的質(zhì)量數(shù)，發(fā)現(xiàn)全都得到了驗(yàn)證！”
此后，團(tuán)隊(duì)開始轉(zhuǎn)向工程性開發(fā)。每一個(gè)樣品，每一個(gè)輸入輸出，每一步軟件操控顯示……花了差不多一年多一點(diǎn)的時(shí)間，做出了真正的Cassitrap，并馬上進(jìn)行了應(yīng)用的驗(yàn)證。
優(yōu)化場(chǎng)型的線形離子阱 中國人自己的專利
眾所周知，Orbitrap部分的專利已經(jīng)到期，但C-Trap部分還有專利。C-Trap可發(fā)射離子到軌道阱中的準(zhǔn)確位置，這對(duì)于實(shí)現(xiàn)整體性能至關(guān)重要?！标戧懤m(xù)續(xù)地，我的腦袋里閃過了好多方案，然后又把曾經(jīng)做的很多仿真看了一遍。最后突然發(fā)現(xiàn)，之前方向院長(zhǎng)跟丁傳凡老師寫的優(yōu)化場(chǎng)型的線形離子阱的專利剛好能解決這個(gè)問題?！皬埿∪A興奮地說，”我在那個(gè)基礎(chǔ)之上稍微修正了一下，發(fā)現(xiàn)理論上可行，仿真結(jié)果也不錯(cuò)，加工又很簡(jiǎn)單，所以我們立馬就用這個(gè)方式做了一下，最后做出來的實(shí)際效果就是，整機(jī)上試了一次就成功了?！?/p>
為了彈射出離子進(jìn)入軌道阱的狹縫，讓離子進(jìn)入準(zhǔn)確的軌道位置，C-Trap設(shè)計(jì)成了C型，離子靠近中心C位得到聚焦，彈射速度快，并只能從一個(gè)方向逐出離子，離子的利用率高。優(yōu)化場(chǎng)型的線形離子阱中設(shè)置了多個(gè)平板/臺(tái)階，堆積出類似的“C”形，也能實(shí)現(xiàn)類似C-Trap的效果。張小華表示：2005年兩位學(xué)者申請(qǐng)專利時(shí)的本來目的，是設(shè)計(jì)一個(gè)結(jié)合雙曲面線形離子阱性能和矩形離子阱造價(jià)低雙重優(yōu)勢(shì)的改良線形阱。誰曾想17年后，居然一舉解決了設(shè)計(jì)Cassitrap遇到的難題，真是：山重水復(fù)疑無路，柳暗花明又一村。
采訪中我們討論到，不妨給“改良的線形離子阱”取一個(gè)更簡(jiǎn)單的名字，這里也首次向全體網(wǎng)友征集，希望大家能一起發(fā)揮天才想象力，為它取個(gè)好名字。安益譜的各種獎(jiǎng)品在等待大家呦。
Cassitrap 120K的技術(shù)特點(diǎn)和性能優(yōu)勢(shì)
重磅來了，接下來家人們一同來看看Cassitrap 120K的性能表現(xiàn)。
Cassitrap 120K內(nèi)部結(jié)構(gòu)示意圖
簡(jiǎn)單來看，它是一臺(tái)標(biāo)準(zhǔn)四極桿質(zhì)譜加上一臺(tái)高分辨的Cassitrap。兩種分析器的組合產(chǎn)生了更多的使用特點(diǎn)，具有三種工作模式。
首先，單四極桿模式下，它就是一臺(tái)高性能的四極桿氣質(zhì)聯(lián)用儀，裝有電子倍增器。
其次，高分辨模式下，它使用前端的四極桿做一段質(zhì)量范圍的離子或離子篩選，然后通過線形離子阱送入Cassitrap獲得高分辨譜圖，這時(shí)使用鏡像電流感應(yīng)和傅里葉變換技術(shù)檢測(cè)。事實(shí)上，四極桿和線形離子阱還可能組合，比如利用四極桿前端進(jìn)行初步篩選，線形離子阱可以做進(jìn)一步的精確分析，有利于得到一個(gè)更加純凈的譜圖，而且將具有更高的靈敏度。
第三，Cassitrap獨(dú)有“精確定性定量模式”，四極桿和Cassitrap可以協(xié)同工作。四極桿采集一個(gè)周期（如100-200毫秒）后，用20~30毫秒讓線形離子阱填充離子，并逐出入射到Cassitrap 中獲得高分辨質(zhì)譜。入射完成后，四極桿和線形離子阱可以做下一次掃描。因此Cassitrap可以同時(shí)獲得四極桿的總離子色譜圖和靜電阱的高分辨總離子色譜圖。
張小華表示：高分辨帶來的極大好處是：在做一些實(shí)際樣品（基質(zhì)比較復(fù)雜的樣品）時(shí)，當(dāng)提取離子的窗口非常窄時(shí)，到小數(shù)點(diǎn)第三位甚至第四位時(shí)，基線將非常干凈。就比如原來做的氣質(zhì)三重，就是前處理做得要非常好的時(shí)候，現(xiàn)在的效果來得更加的純凈。比如在測(cè)量二硫化碳（CS2）精確同位素結(jié)構(gòu)時(shí)，可以看到“夢(mèng)想的譜圖”。
Casstirap準(zhǔn)確測(cè)定二硫化碳的特征離子峰及其同位素峰，并精細(xì)區(qū)分同位素的來源，從圖中看到12C32S33S（m/z 76.9430）和13C32S2（m/z 76.9470）質(zhì)譜峰完全分開。
Cassitrap 120K性能指標(biāo)一覽
四極桿模式
m/z范圍：1.5~ 1,250 amu，質(zhì)量準(zhǔn)確性±0.1 amu ，掃描速度最高20,000 amu/秒， EI 和 CI 兩種離子源，動(dòng)態(tài)范圍≥6 個(gè)數(shù)量級(jí)。
靈敏度：100fg 八氟萘信噪比＞ 100: 1 RMS，檢出限為 10 fg八氟萘。
FT傅里葉變換高分辨模式
m/z范圍從 18 amu 開始，無質(zhì)量上限。質(zhì)量精度內(nèi)標(biāo)<2 ppm。
Cassitrap 120K公布的分辨率≥12 萬。1.5 Hz采集速度實(shí)測(cè)時(shí)，m/z 131 amu分辨率可達(dá) 14 萬，m/z 69 amu分辨率優(yōu)于 20 萬。FT 的最快采集速度>10 Hz。譜圖內(nèi)動(dòng)態(tài)范圍>5, 000 。
靈敏度：100fg的 八氟萘，S/N信噪比≥1000 : 1 RMS；檢出限為100fg八氟萘。
張小華表示：FT高分辨模式下，一旦提取離子窗口很窄并檢出時(shí)，基線幾乎為零，信噪比非常高。但檢出限和四極桿的檢出限概念不太一樣，在檢出限時(shí)遠(yuǎn)遠(yuǎn)不止3倍信噪比。
此外，有些專家關(guān)心國產(chǎn)化率，張小華表示，除了分子泵和電子倍增器是進(jìn)口的，Cassitrap 120K其它部件均實(shí)現(xiàn)國產(chǎn)。
Cassitrap的幾大核心技術(shù)
Cassitrap主要的核心技術(shù)有幾項(xiàng)。
從整體儀器系統(tǒng)性設(shè)計(jì)來說，關(guān)鍵是用優(yōu)化場(chǎng)型的線形離子阱，將離子精準(zhǔn)地彈射到Cassitrap中。除此之外，該線形離子阱突破了離子阱的LMCO限制，允許容納質(zhì)量范圍更寬的離子；具有QTrap功能，使用四極桿SIM（選擇離子）模式，獲得更低的檢出限；透鏡組可獲得優(yōu)于50%的離子傳輸效率。
電子學(xué)上還有許多技術(shù)，如：超高精度脈沖電源；納秒級(jí)高壓脈沖切換；ppm級(jí)別的高壓穩(wěn)定性；全譜近無損的數(shù)據(jù)壓縮算法；亞微米級(jí)曲面加工精度；系統(tǒng)級(jí)電磁兼容噪聲優(yōu)化技術(shù)；支持正負(fù)離子切換檢測(cè)。
張小華向我們普及了一些知識(shí)，阱內(nèi)電壓需快速變換，因此電壓首先要非常穩(wěn)、非常精準(zhǔn)。其次要求在100 納秒極短時(shí)間內(nèi)實(shí)現(xiàn)電壓突變，電壓范圍的波變化切換速度要達(dá)到1,000 V以上，從而讓離子快速地從線形阱中彈射出來。為了囚禁離子，線形阱加有射頻電壓，將離子束縛在阱的中間。當(dāng)要逐出離子時(shí)，需要在1微秒將電壓全部歸零。所以本質(zhì)上，Cassitrap在電子學(xué)上突破了許多挑戰(zhàn)。
當(dāng)然傅里葉變換還會(huì)涉及到一些算法。在采集大量數(shù)據(jù)時(shí)，需實(shí)時(shí)進(jìn)行傅里葉變換，因此需要對(duì)數(shù)據(jù)進(jìn)行近無損的壓縮。否則20 分鐘的色譜時(shí)間，采集的數(shù)據(jù)量將達(dá)幾個(gè)G，影響使用者體驗(yàn)。因此實(shí)時(shí)數(shù)據(jù)處理和壓縮也是核心技術(shù)，安益譜申請(qǐng)了數(shù)據(jù)近無損壓縮的專利。
從儀器整體性能來看，同時(shí)能夠獲取定性的譜圖和定量的譜圖，是安益譜的專利技術(shù)。原來的各種Orbitrap全部用鏡像電流感應(yīng)和傅里葉變換實(shí)現(xiàn)檢測(cè)，儀器上不帶電子倍增器。而Cassitrap帶有電子倍增器，保留了原先四極桿定量的完整模式，當(dāng)和線形離子阱結(jié)合后，未來還可實(shí)現(xiàn)Q-Trap的功能。未來，Cassitrap靜電阱內(nèi)還可以進(jìn)行紫外光電離等電離，安益譜也申請(qǐng)了專利。
讓每家實(shí)驗(yàn)室都能擁有超高分辨質(zhì)譜
Cassitrap 120K發(fā)布后，將給中國和全球的質(zhì)譜市場(chǎng)帶來哪些變化？張小華表示，原來賽默飛一家壟斷的超高分辨質(zhì)譜市場(chǎng)，現(xiàn)在有另外一家也進(jìn)入到這個(gè)市場(chǎng)，相信未來可能還會(huì)有更多家。這是社會(huì)發(fā)展的一個(gè)必然過程，對(duì)于客戶來說有更多的選擇，在價(jià)格和貨期談判時(shí)，客戶會(huì)處于更有利的地位。
Cassitrap 120K推出的同時(shí)，直接放出了誠意的價(jià)格，因?yàn)椤拔覀兿Ｍ鹤尯眉夹g(shù)能夠服務(wù)更多的實(shí)驗(yàn)室。所以原先可能有很多夠不上用這樣的設(shè)備的客戶都可以去考慮和選用，這是Cassitrap為客戶帶來的重要好處?！睆埿∪A說。
據(jù)悉，蘇州安益譜正在同多家單位合作，挑戰(zhàn)一些高難度的樣品。比如中國計(jì)量科學(xué)研究院開展持久性有機(jī)污染物研究，在實(shí)際測(cè)量時(shí)，從湖中提取的污泥樣本基質(zhì)非常復(fù)雜，原來三重四極桿質(zhì)譜定量準(zhǔn)確性一直不夠好，使用Cassitrap 120K，離子流色譜圖的基線幾乎降為0，積分起點(diǎn)更準(zhǔn)，定量的RSD效果優(yōu)于三重四極桿質(zhì)譜。北科院分析測(cè)試研究所（原北京理化分析中心）開展一些更有挑戰(zhàn)性的工作。食品中的一些類石蠟添加物非常復(fù)雜，用常規(guī)氣質(zhì)聯(lián)用分析時(shí)，離子流色譜圖難以分離，目前正在用CI電離結(jié)合Cassitrap高分辨模式解析。
Cassitrap定量分析多氯聯(lián)苯新污染物，基線干凈，高重現(xiàn)性
Cassitrap的主要優(yōu)勢(shì)是：面臨基質(zhì)復(fù)雜的實(shí)際樣品時(shí)，可以獲得非常好的效果。因?yàn)樘崛‰x子的窗口非常窄、非常精準(zhǔn)，并包括同位素的比例關(guān)系，將能獲得比三重四極桿質(zhì)譜更好的效果。比如針對(duì)原來10,000分辨率磁質(zhì)譜擅長(zhǎng)的興奮劑、POPs等新污染物分析，Cassitrap 120K都能勝任，而兩者的價(jià)格差別很大，同類磁質(zhì)譜價(jià)格高于800萬人民幣，Casstrap 120K只需要不到100萬人民幣。
發(fā)布會(huì)上，安益譜自信地公布了Cassitrap 120K系列產(chǎn)品的起售價(jià)為99.8萬人民幣，包括全套的氣相色譜、四極桿和靜電阱質(zhì)譜。張小華表示，這是我們一直想做的打破常規(guī)的事情，質(zhì)譜行業(yè)需要有一些新鮮的做法。Cassitrap的推出打破了人們心目中對(duì)Orbitrap價(jià)格的固有概念。過去很多普通院校、普通實(shí)驗(yàn)室想用但夠不著；只有業(yè)內(nèi)頂尖實(shí)驗(yàn)室和課題組才有機(jī)會(huì)使用。這次發(fā)布會(huì)，我們公布了Cassitrap 的價(jià)格，正是為了讓超高分辨的分析手段能夠進(jìn)入更多的實(shí)驗(yàn)室。我們并不想做進(jìn)口產(chǎn)品的平替，而是開拓更多增量的市場(chǎng)。而對(duì)于三重四極桿GC-MS/MS、磁質(zhì)譜、GC-QTOF的實(shí)驗(yàn)室，如果再添置一臺(tái)Cassitrap，將會(huì)獲得更好的效果。
Cassitrap的未來
張小華表示，Cassitrap未來發(fā)展空間廣闊，首先分辨率會(huì)持續(xù)提高，比如24萬、48萬等；其次是加上碰撞室，實(shí)現(xiàn)三重四極桿的功能和四極桿-高分辨聯(lián)用的功能；以及液相色譜-Cassitrap聯(lián)用。
最后，談到未來戰(zhàn)略時(shí)張小華表示，四極桿質(zhì)譜是安益譜生存的基石；奠定好該基礎(chǔ)，安益譜要做更高分辨率的質(zhì)譜。因?yàn)橘|(zhì)譜永遠(yuǎn)是要回答兩個(gè)問題——定量和定性。定量上，除磁質(zhì)譜外，目前主要是四極桿；定性上，超高分辨的軌道阱/靜電阱將繼續(xù)發(fā)展，未來可能還會(huì)出現(xiàn)更新的質(zhì)量分析器。安益譜今日發(fā)布了中國第一款超高分辨靜電阱質(zhì)譜，未來還要做一款全球首臺(tái)的質(zhì)譜。Cassitrap120K 融合了四極桿和靜電阱，可以同時(shí)獲得好的定量和超高分辨率的定性。
除了質(zhì)譜技術(shù)本身，我們還將繼續(xù)解決用戶如何用得好的問題。自動(dòng)化的前處理設(shè)備、質(zhì)譜儀器、人工智能必將融合，創(chuàng)造新的發(fā)展空間，安益譜亦將在該領(lǐng)域發(fā)力創(chuàng)新。
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