水質(zhì)硼的測(cè)定——甲亞胺-H 酸光度法
本方法的檢出濃度為 0.03ppm， 測(cè)定上限為5.0ppm(相當(dāng)于10.0ppm的 HBO2) 可用于飲用水，地面水中硼的測(cè)定。錫、碲、汞與顯色試劑生成白色沉淀，鋁鈹鈦鋯釩鎵鉬(VI)生成黃色，銅、鉻生成棕黃色，鐵(III) 鐵(II)均對(duì)測(cè)定有干擾，可用EDTA加以掩蔽，鉀鈉的存在會(huì)減緩反應(yīng)的速度但可延長反應(yīng)時(shí)間，在6h 后再進(jìn)行測(cè)定而消除干擾。
原理
在pH5.2 的鹽酸和乙酸銨緩沖溶液中，硼與甲亞胺-H 酸生成可溶于水的甲亞胺H-硼酸棕黃色化合物，其最大吸收波長在410~420nm 處，由于顯色速度慢，6h后發(fā)色完全，該化合物在30h內(nèi)穩(wěn)定。
試劑：
1、乙酸銨水溶液500g/L ：? ?
2、1+4 鹽酸溶液:40ml稀釋至200ml?? ?
3、EDTA 飽和溶液: 常溫下溶解度是0.2g/L, EDTA二鈉鹽的溶解度較大，在22℃時(shí)，每100毫升水中可镕解11.1克，此溶液的濃度約為0.3moL/L-1。由于EDTA二鈉鹽水溶液中主要是H2Y2-，所以溶液的pH值接近于4.42。其溶解度比較小受溫度影響比較大長時(shí)間存放可認(rèn)為其溶解度不變， 一般來說是用其鈉鹽酸化后制得飽和溶液。
4、硼標(biāo)準(zhǔn)使用液（10ppm）：
5、甲亞胺-H 酸顯色劑：準(zhǔn)確稱取0.50g 甲亞胺-H 酸和2g 抗壞血酸溶于100mL 去離子水中，現(xiàn)用現(xiàn)配。
測(cè)定：
準(zhǔn)確移取HBO2標(biāo)準(zhǔn)使用液0 、0.1、0.3、0.625、1.25、2.5、7.5、15ml分別移入25ml比色管；
分別加入0.50mL EDTA 飽和溶液，2.5mL鹽酸溶液(1+4) ，5.0mL 乙酸銨溶液，搖勻后準(zhǔn)確加入6.00mL 甲亞胺-H 酸顯色劑，搖勻并用去離水稀釋至標(biāo)線，搖勻。
測(cè)量靜置暗處6h后，用10mm 比色皿于可見分光光度計(jì)于420mm 波長處以空白試驗(yàn)溶液作參比測(cè)定吸光度
注意事項(xiàng)
(1) pH 對(duì)顯色反應(yīng)有影響適宜的pH 范圍在5.2~5.8
(2) 顯色劑甲亞胺-H 酸易氧化故應(yīng)保存在有塑料壓蓋的棕色瓶中試劑現(xiàn)用現(xiàn)配同時(shí)加入抗壞血酸防止氧化
(3) 當(dāng)HB02 濃度在6.0mg/L 時(shí)，在50mL試液中加入6.0mL 的顯色劑是最佳的絡(luò)合比。
(4) 硬質(zhì)玻璃中常含有硼 試樣的預(yù)處理和顯色操作不能用玻璃器皿所使用的玻璃器皿不應(yīng)與試樣溶液作長時(shí)間接觸，用其他玻璃器皿時(shí)應(yīng)先進(jìn)行全程序空白試驗(yàn)用扣除空白的方法以消除玻璃器皿的影響
(5) 配制試劑用的水均需用石英蒸餾器重蒸餾過的水或用去離子水。
