油脂、脂類食品、游離脂肪酸中多環(huán)芳烴(PAHs)的分析
引言
多環(huán)芳烴(PAHs)包括幾百種化合物，其基本結(jié)構(gòu)為三個(gè)或三個(gè)以上苯環(huán)相連接的環(huán)狀結(jié)構(gòu)。PAHs存在于石油中，有機(jī)化合物在缺氧條件下燃燒也會(huì)產(chǎn)生 PAHs。PAHs中一些化合物具有致癌毒性。通常16種多環(huán)芳烴受到監(jiān)控。目前，在西班牙橄欖油中檢出重PAHs含量高達(dá)2ppb(如苯并蒽)、總 PAHs為5 ppb。
樣品制備
a) 準(zhǔn)確稱取油樣1g，置于10mL容量瓶中，加0.5mL內(nèi)標(biāo)，用環(huán)己烷/乙酸乙酯(1:1, v /v)溶解并定容至10mL，劇烈搖勻，轉(zhuǎn)移至16mL進(jìn)樣瓶中，待檢。
b) 分析脂類食品和游離脂肪酸時(shí)，需用KOH/甲醇溶液皂化，用環(huán)己烷提取2～3次，提取液蒸發(fā)至0.5 mL后，再用環(huán)己烷/乙酸乙酯(1:1, v /v)溶解并定容至10mL，待檢。
儀器條件
GPC ULTRA系統(tǒng)，GC/MS系統(tǒng)
GPC ULTRA
GPC ULTRA參數(shù)：油浴溫度40℃，流動(dòng)相流速5.0mL/min，前運(yùn)行時(shí)間1600s，主運(yùn)行時(shí)間2200s，后運(yùn)行時(shí)間120 s，真空參數(shù)—階段1 180mbar，階段2 210mbar。
內(nèi)標(biāo)：d8-萘，d10-芴，d10-熒蒽，d10-菲，d12-
結(jié)果與討論
(1) 按照預(yù)設(shè)置的儀器參數(shù)，系統(tǒng)自動(dòng)進(jìn)行凈化、濃縮，必要時(shí)可進(jìn)行溶劑轉(zhuǎn)溶，分析色譜圖見下圖。
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(2) 方法的回收率見下圖。
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附錄
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產(chǎn)品技術(shù)
