二氧化硅怎么檢驗
二氧化硅的測定方法有多種,下面逐一將不同方法作簡單介紹。
1 揮散法
若某個試樣中二氧化硅的含量在98%以上,應用氫氟酸揮發(fā)重量差減法(即揮散法)來測定SiO2含量。具體測定步驟如下:
將鉑坩堝中測定過燒失量的試樣,用少量水潤濕,加入4~5滴硫酸及5~7mL氫氟酸,放在電爐上低溫加熱,揮發(fā)至近干時,取下放冷,再加2~3滴硫酸及3~4mL氫氟酸,繼續(xù)加熱揮發(fā)至干,然后升高溫度,至三氧化硫白煙完全逸盡。將鉑坩堝置于高溫爐中,于950℃溫度下灼燒30分鐘,取出放在干燥器中冷至室溫,稱重。如此反復灼燒,直至恒重。
SiO2=×100
G1——測燒失量時灼燒后試樣和坩堝的重量,g;
G2——殘渣和坩堝的重量,g;
G——試樣的重量,g;
若試樣中SiO2含量在98%以下,采用上述方法測定SiO2將引起較大的誤差。這種情況下,宜采用重量法或氟硅酸鉀容量法來測定。
2 重量法
對可溶于酸的試樣,可直接用酸分解。對不能被酸分解的試樣,多采用Na2CO3作熔劑,用鉑坩鍋于高溫爐中熔融或燒結(jié)之后酸化成溶液,再在電爐上用蒸發(fā)器皿蒸發(fā)至干,然后加酸煮沸,并置于水浴鍋上在溫度60℃~70℃的范圍內(nèi),加入動物膠,使硅酸凝聚,然后加水溶解可溶性鹽類,過濾分離出硅酸沉淀物。在瓷坩堝內(nèi)于電爐上灰化,最后于高溫爐中950℃灼燒至恒重。冷卻,稱重,即得到SiO2的含量。
重量法的準確度較高。但對于一些特殊樣品,如螢石CaF2,由于含有較大量的氟,會使試樣中的Si以SiF4形式揮發(fā)掉,不能用重量法測定。還有重晶石以及鋯含量較高的樣品、鈦含量較高的樣品,在重量法的條件下形成硅酸的同時,生成其它沉淀,夾雜在硅酸沉淀中。所以這些特殊樣品不能用重量法來測定。這種情況下可用氟硅酸鉀容量法來測定SiO2的含量。
3 容量法
對可溶于酸的試樣,直接用硝酸分解,不能被酸分解的試樣多采用KOH在鎳坩堝中熔融,然后用硝酸分解熔融物。加酸后生成游離的硅酸,在過量的氟離子和鉀離子存在下,硅酸與氟離子作用形成氟硅酸離子,進而與鉀離子作用生成氟硅酸鉀沉淀,該沉淀在熱水中水解生成相應量的氫氟酸,用氫氧化鈉標準溶液滴定,由消耗氫氧化鈉標準溶液的體積計算二氧化硅的含量。由于該法的測定條件要求較高,影響因素又多。所以本法與操作者掌握操作的熟練程度有很大關系,但只要熟練掌握此法,檢測結(jié)果準確,費時較少。
4 比色法
試樣中SiO2含量在2%以下時,宜用比色法測定。比色法有硅鉬黃和硅鉬蘭兩種。硅鉬黃法基于單硅酸與鉬酸銨在適當?shù)臈l件下生成黃色的硅鉬酸絡合物(硅鉬黃);而硅鉬蘭法把生成的硅鉬黃用還原劑還原成蘭色的絡合物(硅鉬蘭)。在規(guī)定的條件下,由于黃色或藍色的硅鉬酸絡合物的顏色深度與被測溶液中SiO2的濃度成正比,因此可以通過顏色的深度測得SiO2的含量。硅鉬黃法可以測出比硅鉬蘭法含量較高的SiO2,而后者的靈敏度卻遠比前者要高。因此在一般分析中,對少量SiO2的測定都采用硅鉬蘭比色法。用比色法測定SiO2時,最關鍵的問題是必須將試樣中的硅全部轉(zhuǎn)入溶液并以單分子硅酸狀態(tài)而存在。因此在制備試樣溶液時,為了獲得穩(wěn)定的單硅酸溶液,一般多用碳酸鉀(碳酸鈉)—硼砂混合溶劑(2:1)、苛性鈉或苛性鉀分解試樣,并且采用逆酸化法,即以熔劑熔融后用水浸出所制得的堿性溶液,迅速的倒入稀鹽酸溶液中,使溶液由堿性迅速越過pH3~7的范圍,到達pH 0.5~2微酸性溶液,這樣可大大地減少聚合硅酸的形成。另外溶液的酸度、溫度以及共存離子等因素都對測定結(jié)果有所影響,因此應根據(jù)實際情況采取相應措施減少或消除其可能產(chǎn)生的誤差。
總之,這四種測定SiO2含量的方法各有優(yōu)缺點,要根據(jù)待測試樣的具體特點來分析,制定出合適的測定方法。