一、原理

石棉塵是指溫石棉、青石棉、鐵石棉、透石棉、直石棉、陽(yáng)起石等石棉塵中能被吸入并沉著肺泡內(nèi)的呼吸性石棉,具體指寬度小于3μm,長(zhǎng)度大于5μm,長(zhǎng)寬比大于3:1的石棉纖維。

方法原理為將排氣筒中含石棉塵的氣體抽取通過(guò)采樣濾膜,石棉塵于濾膜上經(jīng)透明固定后,在相襯顯微鏡下計(jì)測(cè),根據(jù)采氣體積計(jì)算出每標(biāo)準(zhǔn)立方厘米氣體中石棉塵的根數(shù)。

方法適用于固定污染源有組織排放的石棉塵測(cè)定:方法允許的濾膜石棉纖維負(fù)荷量范圍為100～600根/mm²。

二、儀器

①濾膜夾:濾膜夾安裝在采樣管上濾膜應(yīng)固定在透氣的支撐物上,支撐物可以是金屬網(wǎng),也可以是透氣的紙摯,確定空氣能均勻地通過(guò)采樣濾膜。受塵面上方直管段內(nèi)徑與濾膜受塵直徑相同,其長(zhǎng)度不得小于管內(nèi)徑的1.5倍。

②采樣嘴:采樣嘴應(yīng)能安裝到濾膜夾上,其連接處內(nèi)表面應(yīng)十分光滑。采樣嘴入口角度應(yīng)不大于45°,入口邊緣厚度應(yīng)不大于0.2mm,內(nèi)表面不得有急劇的斷面變化和彎曲。入口直徑偏差應(yīng)不大于±0.1mm,其最小直徑應(yīng)不小于4mm。如能保持嚴(yán)格的等速采樣條件,采樣嘴入口直徑最小值也可取2mm。應(yīng)備有不同入口直徑的采樣嘴,以備現(xiàn)場(chǎng)采樣時(shí)選用,以保持等速采樣條件。

③濾膜、濾膜夾、采樣嘴組合在一起后稱為采樣頭,置于整個(gè)采樣系統(tǒng)的最上游。除上述的濾膜、濾膜夾、采樣嘴外,從采樣管安裝的全部采樣裝置、流速及溫度測(cè)量裝置等。

④相襯顯微鏡:

a. 顯微鏡至少應(yīng)具有10×及40×兩個(gè)相襯物鏡,明相襯或暗相襯均可使用;目鏡應(yīng)能放入目鏡測(cè)微標(biāo)尺,總放大率應(yīng)為400×～600×。

b. 顯微鏡要帶有x—y方向移位的排片器。

c. 顯微鏡應(yīng)有合格的照明系統(tǒng),配有綠色濾光片。

⑤專用目鏡測(cè)微網(wǎng):可使用既能在顯微鏡下測(cè)量纖維長(zhǎng)度和寬度,又能給定測(cè)量面積的各種目鏡測(cè)微網(wǎng)。

⑥物鏡測(cè)微計(jì):每個(gè)刻度的間距為10μm。

⑦載物玻片:25mm×76mm×0.8mm;蓋玻片:22mm×0.1mm。

⑧無(wú)齒小鑷子、剪刀或手術(shù)刀,在刃柄上插入21號(hào)片。

⑨各類手動(dòng)計(jì)數(shù)器。

⑩丙酮蒸氣發(fā)生裝置:各類能噴出足冷凝水出口夠量丙酮蒸氣的裝置都可使用,用以使濾膜透明。使用丙酮蒸氣發(fā)生裝置時(shí),要在通風(fēng)良好的場(chǎng)所或在通風(fēng)櫥內(nèi)操作,以免引起火災(zāi)或?qū)θ梭w健康產(chǎn)生危害。

?醫(yī)用注射器(1ml)及皮內(nèi)注射針頭。

?秒表。

三、試劑

①丙酮:分析純。

②三乙酸甘油酯:分析純。

③硝酸纖維素和乙酸纖維素混合濾膜:0.8μm,直徑25mm或37mm。

四、采樣

①使用本方法規(guī)定的采樣頭和采樣系統(tǒng)從排放石棉的排氣筒中采樣,完全按照顆粒物采樣方法中有關(guān)顆粒物采樣的方法和步驟進(jìn)行,以預(yù)測(cè)流速法為宜,且一般采用移動(dòng)采樣法。如果排氣筒直徑較小只有一個(gè)采樣點(diǎn),則每個(gè)樣品的采樣時(shí)間應(yīng)不少于10min。

②采樣后濾膜上的負(fù)荷量范圍應(yīng)為100～600根/mm²。據(jù)此可根據(jù)等速采樣的流量和預(yù)計(jì)的排放濃度范圍大致算出所需的采樣時(shí)間,計(jì)算公式為:

式中:t——預(yù)計(jì)采樣時(shí)間,min;

? ? ? ? ? L——濾膜的負(fù)荷量,根/mm²,一般可取300根/mm²;

? ? ? ? ??C——預(yù)計(jì)的石棉纖維排放濃度,根/cm³;

? ? ? ? ??A_F——濾膜的有效過(guò)濾面積,mm²;

? ? ? ? ??Q——采樣流量,m³/min。

③如果無(wú)法估算出所需的采樣時(shí)間,則需在采樣斷面的中心位置進(jìn)行預(yù)采樣,用顯微鏡對(duì)采集的樣品進(jìn)行計(jì)數(shù)分析,如分析出的濾膜負(fù)荷量在100～600根/mm²的范圍內(nèi),則所用的采樣時(shí)間是合適的。如超過(guò)此范圍,則應(yīng)在正式采樣時(shí)相應(yīng)地調(diào)整采樣時(shí)間,使濾膜負(fù)荷量在正常范圍內(nèi)。

④采樣結(jié)束后小心取下采樣頭,取出濾膜使受塵面向上放在濾膜儲(chǔ)存盒中,不可折疊或疊放,帶回實(shí)驗(yàn)室進(jìn)行分析。在運(yùn)輸過(guò)程中避免振動(dòng)以防止石棉纖維脫落。

五、步驟

1、樣品制備

采有石棉纖維的微孔濾膜采用丙酮-三乙酸甘油酯法加以透明固定透明化操作應(yīng)在清潔的實(shí)驗(yàn)室中進(jìn)行,在制備樣品的過(guò)程中要避免纖維性粉塵的污染。

①所用的載物玻片、蓋玻片、鑷子和刀片使用前應(yīng)放在無(wú)水乙醇中浸泡,用蒸餾水沖洗后用綢布擦干備用。

②用無(wú)齒鑷子小心取出采集有石棉纖維的濾膜,集面向上置于干凈的玻璃板上,用手術(shù)刀從濾膜切取占圓形1/6～1/8的扇形小塊,放在清潔的載物玻片上。

③打開丙酮蒸氣發(fā)生裝置的活塞,將載有扇形濾膜的玻片置于丙酮蒸氣之下,由遠(yuǎn)至近移到丙酮蒸氣出口15～25mm處,熏蒸3~5s,使濾膜透明。同時(shí)慢慢移動(dòng)載物玻片使濾膜全部透明為止。丙酮蒸氣過(guò)少無(wú)法使濾膜透明,過(guò)多則可能破壞濾膜,特別是不能使丙酮液滴落在濾膜上?？刹粫r(shí)地用吸水紙擦拭丙酮蒸氣出加以防止。

④用皮內(nèi)注射器立即向透明后的濾膜滴2～3滴乙酸甘油酯,小心蓋上蓋玻片操作時(shí)先將蓋玻片的一邊與載物玻片接觸,然后與液滴接觸,使之?dāng)U散,再小心放下益玻片,避免產(chǎn)生氣泡。

⑤如透明效果不理想,可將蓋上蓋玻片的濾膜放在50℃的烘箱內(nèi)15min,以加速濾膜的清晰過(guò)程。

⑥樣品處理完畢后,先關(guān)閉丙酮蒸氣發(fā)生器的電源,再關(guān)閉活塞。次序不可顛倒。

2、石棉纖維的計(jì)測(cè)

①空白濾膜檢查:在每盒濾膜(50張)中任意抽取張空濾膜,用與處理樣品同樣的方法透明固定和計(jì)測(cè)。在100個(gè)視野中不超過(guò)3根纖維時(shí),認(rèn)為是清潔濾膜,此盒濾膜方可應(yīng)用。

②石棉纖維的計(jì)測(cè)用相襯顯微鏡進(jìn)行,首先按照說(shuō)明書將相襯顯微鏡調(diào)節(jié)好。

③目鏡測(cè)微網(wǎng)的調(diào)整按其說(shuō)明書使用物鏡測(cè)微計(jì)對(duì)鏡測(cè)微網(wǎng)的刻度進(jìn)行校準(zhǔn),算出計(jì)數(shù)區(qū)面積(mm²)及各標(biāo)志的實(shí)際尺寸(μm)。

④低倍掃視使用(10×)物鏡在低放大倍數(shù)上掃視整個(gè)濾膜表面,被濾膜夾圈壓住的濾膜邊緣應(yīng)無(wú)粉塵或纖維。所有視場(chǎng)粉塵及石棉纖維的分布應(yīng)比較均勻。如果所觀察的視場(chǎng)粉塵分布明顯不均勻或有肉眼可見的粉塵或纖維堆積,該濾膜應(yīng)舍棄。

⑤低倍掃視認(rèn)可后,將物鏡換成高倍(40×)進(jìn)行正式的計(jì)測(cè)。

⑥計(jì)測(cè)現(xiàn)場(chǎng)的選擇應(yīng)遵循隨機(jī)原則。測(cè)定完一個(gè)視場(chǎng)后,移動(dòng)推片器找下一個(gè)視場(chǎng),移動(dòng)應(yīng)按行、列推動(dòng),不應(yīng)有意挑選,而要隨機(jī)停留,以避免重復(fù)計(jì)數(shù)和減少系統(tǒng)誤差。如果使用帶柵格線的濾膜,計(jì)數(shù)視場(chǎng)中不能出現(xiàn)柵格線。

⑦石棉纖維的計(jì)數(shù)規(guī)則:

a. 計(jì)數(shù)符合下列條件的纖維:長(zhǎng)度大于5μm,寬度小于3μm,長(zhǎng)度與寬度之比大于3:1。

b. 一條纖維完全在計(jì)數(shù)視場(chǎng)(不論其是否與其它塵粒相接觸)內(nèi)時(shí)計(jì)為一根。只有一端在計(jì)數(shù)視場(chǎng)內(nèi)的計(jì)為1/2根。

c. 纖維集合:在其長(zhǎng)度方向上一點(diǎn)或多點(diǎn)可分,但在其余部分不可分為多根的纖維稱為劈裂纖維;其余的因相交義或接觸而形成的纖維集合體稱為纖維組。

d. 如劈裂纖維整體符合a中的規(guī)定,可算作一根纖維,其直徑以不可分部分計(jì)算。

e. 如纖維組中的單根纖維符合a中的規(guī)定,可按單根纖維計(jì)算:如果沒(méi)有一根纖維符合a中的規(guī)定,但纖維組本身作為一個(gè)整體符合a中的規(guī)定,則計(jì)數(shù)為一根。

f. 計(jì)數(shù)指標(biāo):20個(gè)視場(chǎng)時(shí),被記錄纖維數(shù)已達(dá)到100根時(shí),可停止計(jì)數(shù),如此時(shí)記錄纖維數(shù)未達(dá)到100根時(shí),則應(yīng)計(jì)數(shù)到100根纖維,并記錄下相應(yīng)的視場(chǎng)數(shù)。如在100個(gè)視場(chǎng)內(nèi)所測(cè)纖維數(shù)不到100根,則計(jì)測(cè)到100個(gè)視場(chǎng)為止。

六、計(jì)算

排氣筒中排放的石棉纖維濃度按下列公式計(jì)算:

式中:C——排氣筒中排放的石棉纖維濃度,f/cm³;

? ? ? ? ? N——計(jì)測(cè)的石棉纖維總根數(shù),f;

? ? ? ? ??n——計(jì)測(cè)的總視場(chǎng)數(shù);

? ? ? ? ??V_nd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下的采樣體積,L;

? ? ? ? ??A——濾膜上的采塵面積,mm²;

? ? ? ? ??a——計(jì)數(shù)視場(chǎng)面積,mm²。

七、說(shuō)明

①為減少計(jì)測(cè)誤差,在采樣階段應(yīng)嚴(yán)格按照顆粒物采樣方法中的有關(guān)規(guī)定執(zhí)行;在濾膜處理和顯微鏡計(jì)測(cè)階段,應(yīng)嚴(yán)格按照本方法要求執(zhí)行。

②計(jì)數(shù)人員上崗前應(yīng)進(jìn)行培訓(xùn),并在培訓(xùn)結(jié)束時(shí)進(jìn)行考核?？己朔椒ㄊ且笥?jì)數(shù)人員對(duì)同一濾膜切片按本方法計(jì)數(shù)10次以上,計(jì)算各次讀數(shù)的均值和標(biāo)準(zhǔn)偏差。若讀數(shù)的相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差≤23%為合格,反之應(yīng)檢測(cè)原因,切實(shí)改進(jìn)后再進(jìn)行考核,直至達(dá)標(biāo)為止。

③計(jì)測(cè)精密度:在計(jì)數(shù)階段,計(jì)數(shù)誤差與計(jì)數(shù)總數(shù)有關(guān)。當(dāng)計(jì)數(shù)總數(shù)為100根時(shí),其計(jì)數(shù)誤差于±10%之內(nèi)。