氯化氫測定方法介紹--離子色譜法
一、原理
用氫氧化鉀-碳酸鈉混合溶液吸收氯化氫氣體生成氯化鈉,用離子色譜法測定。原理同硫酸鹽化速率中的堿片-離子色譜法。
測定范圍:25～1000mg/m3。
二、儀器
①多孔玻板吸收管:10ml。
②聚四氟乙烯或聚乙烯塑料瓶。
③真空過濾裝置。
④0.45μm乙酸纖維微孔濾膜。
⑤玻璃或聚乙烯注射器:1ml。
⑥煙氣采樣器。
⑦離子色譜儀:具電導(dǎo)檢測器。
三、試劑
①去離子水:電導(dǎo)小于1μS/cm。凡進(jìn)入離子色譜儀的水,需經(jīng)過0.45μm微孔濾膜過濾。
②吸收液(0.089mol/L氫氧化鉀-0.12mol/L碳酸鈉溶液):稱取5.0g氧化鉀和12.72g無水碳酸鈉,溶解于水,稀釋至1000ml。用0.45μm微孔濾膜過濾后使用。
③淋洗液(0.00178mol/L氫氧化鉀-0.0024mol/L碳酸鈉溶液):由1份吸收液加49份水配制。
④氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液:稱取2.103g氯化鉀(優(yōu)級純,于110℃烘2h),溶解于淋洗液,移入1000ml容量瓶中,用淋洗液稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升相當(dāng)于含1000μg氯離子。
⑤氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液:吸取10.00ml氯化鉀標(biāo)準(zhǔn)貯備溶液,置于100ml容量瓶中,用淋洗液稀釋至標(biāo)線,搖勻。此溶液每毫升相當(dāng)于含100μg氯離子。
以上試劑均貯于塑料瓶中。
四、采樣
按煙氣采樣方法中采樣系統(tǒng)與裝置,串聯(lián)兩支各裝5.0ml吸收液的多孔玻板吸收管,以0.5L/min流量,采樣15～30min。
五、步驟
1、色譜條件
淋洗液:0.00178mol/L氫氧化鉀-0.0024mol/L碳酸鈉溶液。
流速:3ml/min;進(jìn)樣體積:100μl;記錄紙速:4mm/min。
柱溫:室溫(不低于18℃)±0.5℃。
2、標(biāo)準(zhǔn)曲線的繪制
取六支50ml具塞比色管,按表1配制標(biāo)準(zhǔn)系列。
各管混勻后,注入離子色譜儀,測量峰高及保留時間。以峰高對氯離子濃度(μg/ml),繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線。
3、樣品測定
采樣后,將兩個吸收管中的樣品溶液分別移入50ml具塞比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。分別吸取10.00ml上述樣品溶液,置于另一50ml具塞比色管中,用水稀釋至標(biāo)線,搖勻。用0.45μm微孔濾膜抽氣過濾后,在與繪制標(biāo)準(zhǔn)曲線相同條件下測定。
六、計算
式中:C1、C2——分別為稀釋后的第一、二管樣品溶液中氯離子濃度,μg/ml;
Vt——稀釋后樣品溶液體積,ml;
36.45——1mol氯化氫分子的質(zhì)量,g;
35.45——1mol氯離子的質(zhì)量,g;
Vnd——標(biāo)準(zhǔn)狀態(tài)下干氣的采樣體積,L。
用外標(biāo)法定量時,C1、C2由下式計算:
C1(或C2)=Kh1(或h2)
式中:C1、C2——同上;
? ? ? ? ? ?h1、h2——分別為稀釋后的第一、二管樣品溶液峰高,mm;
? ? ? ? ? ?K——校正因子,即標(biāo)準(zhǔn)溶液中氯離子濃度與峰高的比值,μg/(ml ? mm)。
七、說明
①～②同硫氰酸分光光度法說明①～②。
③吸收液濃度是淋洗液濃度的50倍,故樣品溶液在測定前須稀釋50倍,使其中氫氧化鉀、碳酸鈉濃度與淋洗液相近,當(dāng)濃度機(jī)大時,測定誤差大。
當(dāng)廢氣中氯化氫濃度低時,吸收液可配濃度低些,測定時稀釋至與淋洗液濃度相近。
④用外標(biāo)法定量時,所用標(biāo)準(zhǔn)溶液濃度應(yīng)與被測樣品溶液濃度相近,否則測定誤差較大。
