ASTM D4471-22
用直接滴定法測(cè)定甲酚酸中吡啶堿的標(biāo)準(zhǔn)試驗(yàn)方法

Standard Test Method for Pyridine Bases in Cresylic Acid by Direct Titration

甲酚酸中吡啶堿含量測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)操作規(guī)程

1. 適用范圍

適用于粗制/精制甲酚酸及其混合物中0.001%~0.5%吡啶堿含量的測(cè)定，其他堿性氮化合物干擾將被計(jì)入總吡啶堿含量。

2. 儀器設(shè)備

儀器名稱	規(guī)格要求	注意事項(xiàng)
滴定儀/pH計(jì)	配玻璃電極和Ag/AgCl參比電極	電極需浸入液面下，非使用期間儲(chǔ)存在水中
滴定管	50mL(常規(guī))/10mL(低濃度)	低濃度測(cè)定需精確至0.05mL
磁力攪拌器	配聚四氟乙烯/玻璃攪拌子	避免金屬接觸樣品

3. 試劑準(zhǔn)備

3.1 高氯酸滴定液(0.02N)

取1.8mL 70%高氯酸與1L冰醋酸混合，使用鄰苯二甲酸氫鉀標(biāo)定：

標(biāo)定公式： N = W/(V×0.2041)，其中W為鄰苯二甲酸氫鉀質(zhì)量(g)，V為消耗滴定液體積(mL)

3.2 喹哪啶紅指示劑

0.2g指示劑溶于100g冰醋酸

4. 操作步驟

取樣：按ASTM D3852規(guī)范取樣，建議100g樣品(預(yù)期含量0.001-0.070%)
滴定：
- 電位法：記錄電位突變點(diǎn)(ΔE/ΔV最大處)
- 指示劑法：滴至紅色消失恢復(fù)樣品原色
空白試驗(yàn)：相同條件下不加樣品進(jìn)行空白滴定

5. 結(jié)果計(jì)算

吡啶堿含量(%) = 7.91×N×(V_S-V_B)/W

式中：N=滴定液當(dāng)量濃度，V_S=樣品消耗體積(mL)，V_B=空白消耗體積(mL)，W=樣品質(zhì)量(g)

6. 質(zhì)量控制

項(xiàng)目	允許偏差
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)精密度(指示劑法)	≤2.8%
實(shí)驗(yàn)室內(nèi)精密度(電位法)	≤2.2%
實(shí)驗(yàn)室間重現(xiàn)性(指示劑法)	≤6.8%
實(shí)驗(yàn)室間重現(xiàn)性(電位法)	≤13.9%

建議定期使用質(zhì)量控制樣品驗(yàn)證，參加實(shí)驗(yàn)室間比對(duì)

7. 安全注意事項(xiàng)

操作高氯酸需在通風(fēng)櫥中進(jìn)行
佩戴防化手套及護(hù)目鏡
廢液按危險(xiǎn)化學(xué)品處理

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標(biāo)準(zhǔn)號(hào): ASTM D4471-22
發(fā)布: 2022年
總頁(yè)數(shù): 4頁(yè)
發(fā)布單位: 美國(guó)材料與試驗(yàn)協(xié)會(huì)
當(dāng)前最新: ASTM D4471-22

引用標(biāo)準(zhǔn): ASTM D3852 ASTM D4790 ASTM D6809 ASTM E29

1.1 本測(cè)試方法涵蓋粗制和精制甲磺酸流（包括混合物）中吡啶和其他堿性氮雜質(zhì)的測(cè)定。 1.2 本測(cè)試方法適用于0.001%至0.5%的吡啶堿含量。 1.3 在確定使用本方法的測(cè)試結(jié)果是否符合適用規(guī)范時(shí)，結(jié)果應(yīng)按照實(shí)踐 E29 的四舍五入方法進(jìn)行四舍五入。 1.4 以 SI 單位表示的值應(yīng)被視為標(biāo)準(zhǔn)值。本標(biāo)準(zhǔn)不包含其他計(jì)量單位。 1.5 本標(biāo)準(zhǔn)并不旨在解決與其...