淀粉的測定(戊糖的測定)
在食品加工中往往用淀粉做增稠劑,用于改變食品的物理狀況.有的加淀粉為了使操作容易,如各種硬糖和奶糖,在成形過程中,加入淀粉可防止相互粘結(jié)和吸濕.有的食品不僅含淀粉高,而且都是用淀粉制造的比如粉絲粉條粉皮涼粉綠豆糕
淀粉測定方法大體上可分為兩類:
1.用酸或淀粉酶將淀粉分解為單糖后測定
2.用重金屬鹽將蛋白質(zhì),單寧等除去.用顯色劑顯色后進(jìn)行比色分析。
除此之外,還有酸化酒精沉淀法,在含淀粉不高的樣品中準(zhǔn)確性差
(一).含多量淀粉樣品的測定方法:
本法適用于含淀粉量多的樣品如:小麥糖、米糖、山芋干、藕糖、子蹄糖、糖絲、糕干糖、代乳糖等
1.原理.淀粉在淀粉酶作用下或在一定酸度下被分解為單糖然后用測總糖的方法測定共含量,再乘上換算參數(shù)0.9即為淀粉重量。
根據(jù)反應(yīng)式:淀粉與葡萄糖之比為162.1:180.12==0.9:1； 說明0.9克淀粉水解后可得1克葡萄糖。
2.試劑
3.操作步驟:
稱干燥樣2-3克 →乙醚洗滌4-5次.每次10毫升→ 用10%的乙醇150毫升分次洗滌，以除去1克液→ 將殘留液用200毫升水流入三角瓶→加稀鹽酸(2:1)20毫升→至沸水浴溶解2.5HR→冷卻→用20%NaOH中和→加鋁漿10毫升→加入500毫升容量瓶→ 稀釋至刻度?→?過濾→取濾液按總糖測定法測定葡萄糖含量
所得葡萄糖量乘以0.9即為淀粉含量
4.計(jì)算:
淀粉%==葡萄糖(%)×0.9
注意:
A.用乙醚提取少量的脂肪,若樣品中僅含微量脂肪,乙醚洗滌可以省略.
B.用10%乙醇洗滌,以除去可溶性糖類(包括糊精)等物質(zhì).
(二) 含少量淀粉樣品的測定法.
此法適用于含淀粉量少的植物性樣品.如蔬菜以及某些果品等.
1.原理.同上.
2.操作步驟:
稱5-10克→于250毫升三角瓶→加1N硫酸100毫升→入高壓蒸汽鍋15秒→冷卻→用20%NAOH中和→加入20%醋酸鉛20毫升→使蛋白質(zhì)全部沉淀→再加入硫酸鈉11.5毫升沉淀除鉛→錐形瓶全部倒入250毫升容量瓶→加水至刻度→靜置→過濾→取濾液按測定總糖量的方法測定葡萄糖含量
另取一分樣品→按總糖量的測定方法進(jìn)行轉(zhuǎn)換并測定轉(zhuǎn)化糖量(以葡萄糖計(jì))二者之差為葡萄糖量即為1克淀粉水解而得.
計(jì)算:淀粉%==水解后的總糖(以葡萄糖計(jì)%)-轉(zhuǎn)化糖(以葡萄糖計(jì)%)×0.9
（三）熟肉制品中淀粉含量的測定法
在熟肉制品中有的加入相當(dāng)多的淀粉，有的幾乎不加。它們的差別是很大的，在測定這類食品時，根據(jù)情況決定取樣量的多少。測定方法有重量法、容量法、比色法。
樣品的前處理一般步驟如下：
a.制品在加熱過程中加NaOH和乙醇溶液，破壞其組織和皂化脂肪。
b.加醋酸酸化，用C2H5OH使淀粉，沉淀并分離。
c.將沉淀濾出稱重，或者溶解后加酸水解。
d.按總糖的測定方法測葡萄糖并換稱成淀粉量
(一)容量法：
稱樣5g于500ml磨口錐型瓶中→加100ml水和7ml濃鹽酸→加熱回流1h→冷卻→用30%NaOH中和破壞組織、皂化脂肪→用濾紙濾入500ml容量瓶→（加5ml2%醋酸鋅+5ml6%亞鐵氰化甲）→加水至刻度→搖勻→按Lane-Eynm Method測定轉(zhuǎn)化糖量（同時做空白試驗(yàn)）
計(jì)算：
淀粉%=500/W×100/50×（A-b）×0.9/V×100/1000
注：W：樣品重量
100/50：取50ml樣液進(jìn)行轉(zhuǎn)化后定容至100ml
A：樣品中淀粉相當(dāng)于還原糖的重量，（以葡萄糖計(jì)）mg
B：試劑空白相當(dāng)還原糖重量，（以葡萄糖計(jì)）mg
V：取Vml經(jīng)轉(zhuǎn)化后的樣液測定還原糖，ml
0.9：還原糖（以葡萄糖計(jì)）換稱為淀粉的回?cái)?shù)
1000：將毫克換算成克
100：在100克中含淀粉良
500：樣品溶于500毫升之中
（二）比色法
稱樣5g于250ml離心管中→加水40ml→搖勻→（加3ml2%醋酸鋅+3ml6%亞鐵氰化甲）→于1500轉(zhuǎn)/分離心機(jī)中離心5分鐘→倒出上清液→加25ml水→重復(fù)上面操作兩次→（每次加1ml12%%醋酸鋅+1ml6%亞鐵氰化鉀）→殘?jiān)迫霝V紙上→然后把殘?jiān)迫?50ml錐型瓶→用50ml0.1N Hcl將殘?jiān)逑慈肫績?nèi)→于68-70°C水浴上轉(zhuǎn)化→攪拌→保持1.5h→加12%鹽酸（V/V）10ml→移入100ml容量瓶→加20%磷酸15ml加水至刻度（不算脂肪層）→靜置30min→過濾→取濾液1ml于試管中→加5ml苯酚鈉（溶解8g2，4-二硝基苯酸鈉和2.5g苯酚于200ml5%NaOH中；另外溶解100g酒石酸鉀鈉于700ml蒸餾水中，兩者混合并稀釋至1升）→塞緊波動塞→沸水浴6min→冷卻3min→移入100ml容量瓶→稀釋到刻度→靜置25min→于540nm下測E
空白：以0.2g干燥純葡萄糖→加0.17N Hcl→至100ml進(jìn)行標(biāo)準(zhǔn)空白測定
計(jì)算：
還原糖%=E1/E2×b
E1：樣品的光密度
E2：標(biāo)準(zhǔn)空白的光密度
B：稀釋的濃度
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焦點(diǎn)事件
