2020版藥典解讀一——真菌毒素分析方法驗證
*方法依據：《中國藥典》2020版 第四部 ?9101 藥品質量標準分析方法驗證指導原則
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檢測限、定量限
信噪比法
1. 檢測限：
取黃曲霉毒素標準品，不斷將其稀釋（逐級稀釋法），按照供試品進樣體積進液相色譜檢測，直至信噪比為3或略大于3，此時的標準品濃度（單位為μg/mL），乘以5除以3得到的就是檢測限，單位為μg/kg。
2. 定量限：
取黃曲霉毒素標準品，不斷將其稀釋（逐級稀釋法），按照供試品進樣體積進液相色譜檢測，直至信噪比為10或略大于10，此時的標準品濃度（單位為μg/mL），乘以5除以得到的就是定量限，單位為μg/kg。
上述計算方法獲得的數據須用含量相近的樣品進行驗證。應附測試圖譜，說明測試過程和結果。
準確度
回收率驗證
（以黃曲霉毒素為例）
稱取未檢出黃曲霉毒素的樣品6份，每份15g，分別加入75μL濃度為2.6ppm的黃曲霉毒素混合標準品，按照2020版藥典《通則2351?黃曲霉毒素測定法》進行操作。
回收率計算如下：
1.?黃曲霉毒素B1、G1回收率計算公式：
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2.?黃曲霉毒素B2、G2回收率計算公式：
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?表1 ：樣品中待測定成分含量和回收率限度
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精密度
1. 重復性
在規(guī)定范圍內，取同一濃度的供試品，用至少6份的測定結果進行評價?；蛟O計至少3種不同濃度，每種濃度分別制備至少3份供試品溶液進行測定，用至少9份樣品的測定結果進行評價。
2. 中間精密度
考查隨機變動因素，如不同日期、不同分析人員、不同儀器對精密度的影響，應進行中間精密度試驗。
3. 重現性
國家藥品質量標準采用的分析方法，應進行重現性試驗，如通過不同實驗室協(xié)同檢驗獲得重現性結果。
表2 ：樣品中待測定成分的含量與精密度可接受范圍關系?
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